αSiC

Aug 16, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4306 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

この研究では、0 ～ 3 wt.% のグラフェンと 0 ～ 15 wt.% のナノ β-SiC を含む α-SiC ベースの複合材料の無加圧焼結サンプルの機械的特性が調査されました。ナノ β-SiC とグラフェンの同時使用と β-SiC (3C) の α-SiC (6H/4H) への変換により、二次 α-SiC 粒子が伸長し、SiC の機械的特性 (破壊靱性など) が大幅に向上しました。セラミックス。結果によると、5 wt.% のナノ β-SiC と 1 wt.% のグラフェンを含むサンプル (5B1G) で、99.04% の最高の相対密度、537.76 GPa のヤング率、および 5.73 MPa × m1/2 の破壊靱性が得られました。）。さらに、3 点曲げ試験と 2 軸試験 (ピストンオンスリーボール) の 2 つの曲げ強度測定方法を比較しました。３点曲げ試験の場合は短冊状の試験片を、二軸曲げ試験の場合は円盤状の試験片を用意しました。各曲げ試験は万能試験機を用いて評価した。その結果、二軸曲げ強度は三点曲げ強度よりも低いことがわかりました。また、5 wt.% のナノ β-SiC と 1 wt.% のグラフェンのサンプル (5B1G) では、582.01 MPa の最大 3 点曲げ強度と 441.56 MPa の二軸曲げ強度が得られました。研究によれば、二軸曲げ方法を使用することの多くの利点に加えて、結果は三点曲げ強度と非常によく似た傾向を示すことが示されています。また、5 wt.% のナノ β-SiC (5B) を含むサンプルでは、それぞれ 10 N と 1 N の力で、28.03 GPa と 29.97 GPa の最も増加した硬度が見られました。 α-SiC セラミックスの破壊靱性を向上させる効果的なメカニズムの 1 つは、亀裂のたわみ/架橋です。また、α-SiC マトリックスと強化材の熱膨張差により、マトリックス粒子と強化材の間に残留応力が生じ、機械的特性（強度や破壊靱性など）の向上に効果があります。

現在、炭化ケイ素 (SiC) は広く使用されている非酸化物セラミックであり、世界の生産量は年間約 700,000 トンです。超高硬度と耐熱・耐酸化性により、耐火炉や発熱体などの部品の製造原料や研磨材として使用されています1、2、3、4、5、6、7、8、9。 SiC には、β-SiC と α-SiC という 2 つの異なる結晶構造があり、180 以上のポリタイプがあります。立方晶構造の 3C ポリタイプは β-SiC として知られ、別のポリタイプ (六方晶系および菱面体晶系) は α-SiC として知られています。 6H、4H、および 2H は、最も一般的な α-SiC ポリタイプです。高温では、β-SiC (3C) が不安定になり、α-SiC (6H/4H) に変化し、結晶粒長が増加します 8、10、11。 SiC のもう 1 つの重要な用途は、鉄鋼冶金におけるシリコン処理剤および浸炭剤としての使用です。しかし、SiC は破壊靱性が低く、焼結性が低いため用途が限られており、この分野ではすでに多くの研究が行われています 11、12、13、14、15、16。

SiC の焼結には添加剤と高温が必要です 11,17。添加剤の種類と量に応じて、SiC セラミックは固体または液体状態で焼結することで圧縮できます 18、19、20、21、22、23、24。固体焼結には通常、2100 °C を超える焼結温度が必要です25、26、27。焼結助剤は、粒界エネルギーを低減し、SiC 粒子表面に残っているシリカと反応することで高密度を達成します 9,11。対照的に、1850 ～ 2000 °C の温度で実行される液状焼結プロセスは、高温破壊靱性などの一部の特性を低下させます 28、29、30、31、32、33、34、35、36。近年、ナノテクノロジーを活用したSiCセラミックスの特性向上が注目されています。したがって、マイクロサイズの粒子と比較して強化材としてナノ粒子を使用すると、より顕著な特性が得られます 37,38。

これまでに使用されてきたさまざまな添加剤の中でも、グラフェンはその優れた強度、熱/電気伝導性、および機械的強度により、SiC セラミックスの特性を向上させるのに適した添加剤となり得ます8,39,40,41,42,43。。比表面積が高いこともグラフェン特有の利点です。すべての化学反応/相互作用はナノ材料の表面で行われるため、比表面積は材料の反応性を決定する上で非常に重要です。グラフェンの比表面積は 1 グラムあたり 2,630 平方メートルと計算されますが、カーボンナノチューブ 1 グラムの表面積は 500 平方メートルです8。 Li ら 44 と Guo ら 45 は、無加圧焼結 SiC セラミックの特性に対するグラフェンの添加の影響を研究した研究者の一人であり、これについては以下で簡単に説明します。

Li ら 44 は、2130 °C で無加圧焼結した SiC セラミックに対する、1 wt.% の B4C とともに異なる量のグラフェン (0 ～ 5 wt.%) の影響を調査しました。この研究の結果によれば、1重量%のグラフェンを含むサンプルでは、硬度29 GPa、破壊靱性5.65 MPa × m1/2、曲げ強度420 MPaが得られました。さらに、グラフェンの優れた熱伝導率と高い電子移動度により、グラフェン含有量を 0 から 2 wt.% に増やすことで、SiC サンプルの熱伝導率が向上しました。一方、粒界に存在する炭素はSiC粒の成長を妨げ、破壊靱性に大きな影響を与える可能性があります。

別の研究では、Guo ら 45 は、2200 °C での無加圧焼結技術により、グラフェンおよび B4C 添加剤とともに SiC セラミックを焼結しました。調査結果によると、1 wt.% のグラフェンを添加すると、相対密度は 99%、曲げ強度は 367 MPa、硬度は 22 GPa となりました。著者らは、グラフェンの低い熱膨張係数が SiC セラミックの収縮を低減することを発見しました。

さらに、グラフェン層のたわみと歪みは、おそらく圧縮および焼結プロセス中の圧縮によるものであり、破壊エネルギーの一部を無駄にすることで曲げ強度と破壊靱性を向上させることができます。これは、破壊の伝達経路を長くすることができるため、より多くのエネルギーを無駄にする可能性があります。破壊エネルギー39．

現在、歯科用セラミック材料の曲げ強度を評価するために、二軸曲げ試験は主に国際標準化機構 (ISO) によって実施されています46。しかし、SiC セラミックについては、二軸曲げ試験の研究はほとんど行われていません 47。二軸試験は、ビーム曲げよりも大きな体積を試験することにより、脆性材料の強度の限界をさらに調査すると主張されています。特に実験室では、ディスクまたは四角形の部品の準備が棒状のテスト部品よりも簡単で、機械加工の必要性も少なくなります。さらに、適用される最大応力はエッジから遠く離れているため、エッジの準備はそれほど重要ではありません46。ただし、曲げ強度を測定する際には、サンプルの製造方法、試験プロトコル、材料強度などの要素を考慮する必要があります。さらに、セラミック材料の脆性により、試験片内の応力分布が強度に影響を与える可能性があります。長方形の試験片に対する形状のエッジの影響を防ぐのは非常に難しいことが知られています46。二軸曲げ試験では、最大応力が試験片の中心にあり、端の穴や亀裂の影響を軽減できるため、信頼性の高い値が得られます48。セラミックスの二軸曲げ試験法は、他の曲げ試験法に比べてワイブル係数が大きいため、三点曲げ試験や四点曲げ試験よりも信頼性が高いとの報告がある49。しかし、SiCセラミックスの2つの曲げ試験方法を比較した報告はほとんどありません。本研究では、ナノβ-SiCとグラフェンを添加したSiCセラミックスの曲げ強度を、三点曲げ試験に加えて二軸曲げ試験を初めて用いて評価した。

また、グラフェンで強化された SiC セラミックスの破壊靱性を向上させる有効なメカニズムには、亀裂のたわみ、亀裂の架橋、引き裂き開口領域、グラフェン層間の相対滑り、亀裂の分岐などが含まれます。さらに、β-SiC (3C) から α-SiC (6H/4H) への変態により、より長く絡み合った粒子が生成され、SiC の破壊靱性が増加する傾向があります 10、23、50、51、52、53。

これまでの研究成果によれば、主に B4C とともにグラフェンを添加した場合の SiC セラミックの特性への影響がすでに研究されています 8。また、母相としては主にβ-SiCが使用されてきましたが、β-SiCは焼結性が悪く、高密度化が困難でした。さらに、以前の研究では、大量の β-SiC が存在すると気孔率が増加し、特性が低下することが示されています 10、23、50、51、52、53。

この研究では、初めてナノβ-SiC がグラフェンとともに添加剤として使用され、β-SiC から α-SiC への変態が機械的特性 (破壊靱性など) に及ぼす影響が調査されました。結果は、伸長した二次α-SiC 粒子が粒子の過度の成長を防ぎ、密度を増加させることができることを示しました。さらに、これらの粒子は、亀裂のたわみなどのメカニズムによって破壊靱性を高めることができます。

本研究では、平均粒子径がサブミクロンで純度99%のα-SiC粉末を主粉末として使用しました。 α-SiC粉末は主に6Hポリタイプを含みます。主に 3C ポリタイプを含む、純度 99%、平均粒径 50 nm の β-SiC ナノパウダーを添加剤として使用しました。また、添加剤として、平均粒径 5 ～ 10 ミクロン、層厚 4 ～ 20 nm、層数 20 未満の純度 99% の多層グラフェン粉末を使用しました。調製したサンプルの出発組成およびラベルを表１に示す。まず、前駆体を、ＷＣボールおよび粉砕媒体としてエタノール溶液を使用する遊星ボールミル内で、１８０ｒｐｍの速度で３時間粉砕した。 3時間の研削後のサンプル5B1G（倍率2倍）および15B3GのFESEM画像をそれぞれ図1a〜cに示します。

サンプルの FESEM 画像 (a、b) 2 倍の 5B1G、および (c) 3 時間の研削後の 15B3G。

次いで、化合物を90℃で12時間乾燥させた。粉砕したままのサンプルを最初に一軸圧縮 (75 MPa) で圧縮し、次に 150 MPa の圧力で CIP プロセスを経ました。揮発性有機化学物質または化合物を除去するために、すべてのサンプルを 2 °C/min の加熱速度で 800 °C まで熱分解し、最後にアルゴン雰囲気中で 2200 °C で 2 時間焼結しました。プロセスの終了後、炉の電源を切り、サンプルを室温までゆっくりと冷却しました。ナノ β-SiC とグラフェンをより適切に分散させ、マトリックス内での粒子の凝集を防ぐために、超音波浴プロセスが使用されたことに注意してください。

この研究では、サンプルの密度と気孔率は、ASTM C373 規格に従って脱イオン水への浸漬法によるアルキメデスの原理を使用して測定されました。

サンプルの相分析は、Cu 陰極を備えた Inel EQUINOX 3000 装置を使用して実行され、サンプルの微細構造は、エネルギー分散型分光法 (EDS) 分析装置を備えた電界放射型電子顕微鏡 (FESEM) (Tescan モデル) によって特性評価されました。。

銅の Ka1 放射線 (波長 0.15406 nm) 源とニッケルフィルターを備えたフィリップス回折計装置を 10° ～ 80° の範囲で使用して、サンプルの結晶相分析のための X 線回折 (XRD) 測定を実行しました。得られたXRDパターンは、X'Pert High Scoreソフトウェアによって再構成されました。

ラマン顕微鏡検査には Takram、Teksan 装置 (レーザー波長 λ = 532 nm、倍率 50 ×、出力 0.5 ～ 70 mW) を使用し、各サンプルに対して少なくとも 3 回のスキャンを実行しました。

２００個の粒子を使用した長辺の長さの平均粒子サイズは、同じ倍率での異なるエッチング領域のＳＥＭ画像に基づいてＭＩＰソフトウェアを使用することによって決定された。

ナノ β-SiC とともにグラフェンを添加した場合の SiC セラミックの特性への影響を評価するために、一連の試験を使用して、ヤング率、硬度、破壊靱性、および曲げ強度 (3 点および二軸) を測定しました。

試験片のヤング率 (E) は、超音波法を使用し、式 1 に従って試験片内の音速の変化 (ASTM C769 規格に基づく) を計算することにより決定されました。 (1)。

ここで、ρ は密度 (Kg/m3)、V はサンプル全体の音速 (m/s) です。

サンプルのビッカース硬度は、9.8 N 荷重 (ASTM C1327 規格) を使用して、Hardness Instrument (Koopa 硬度評価装置、UV1 モデル) によって測定されました。各サンプルで少なくとも 5 つの明確に定義されたくぼみが考慮され、測定値の平均が報告されました。ビッカース硬度は式(1)から計算されました。 (2)。

ここで、P は適用荷重 (N)、d は圧痕の対角線 (mm) です。

破壊靱性 (KIC) は式 1 によって計算されました。 (3) ANSTIS54 および NIIHARA55 による計算。

ここで、α はビッカースダイヤモンドピラミッド圧子の圧子形状定数で、量は 0.016 ± 0.004、E はヤング率 (GPa)、H は硬度 (GPa)、P はビッカース効果をもたらすために加えられる力、および cは、くぼみの中心から亀裂の先端までの亀裂の長さ (mm) です。加えられた荷重も 9.8 N、荷重時間は 30 秒でした。

曲げ強度（破断係数：ＭＯＲ）は、２５．０ｍｍ×４．０ｍｍ×３ｍｍの小棒を使用し、外側スパン１０ｍｍ、変位速度０．５ｍｍ／ｍｉｎの３点曲げ試験により求めた。次に、ASTM C1161 規格に従って、次の式によって曲げ強度を計算しました。

ここで、F は破壊力 (N)、l は支柱間の距離 (mm)、b はサンプルの幅 (mm)、d はサンプルの厚さ (mm) をそれぞれ示します。曲げ強度の測定は 4 つのサンプルに対して実行されました。

ピストンオンスリーボール試験は、ISO 6872 仕様に従ってセラミック試験片の二軸曲げを評価するために使用されました。ピストンは直径 1.4 mm の平らな端でした。 3 つの支持ボールは直径 3.2 mm で、直径 10 mm の支持円上に 120 度の角度で離れて配置されました。試験片を 3 つの支持ボール上に同心円状に配置し、万能試験機 (Instron 3345、Electromechanical、Norwood、MA、USA) を使用して、クロスヘッド速度 1 mm/min で平端ピストンによって荷重を加えました。摩擦を減らすために、試験片とピストンの間にポリエチレンシートを置きました。

二軸曲げは次のように計算されました。

σは二軸曲げ（MPa）、Pは破壊を引き起こす総荷重（N）、

n = ポアソン比 (当該セラミックスの値が不明な場合は、n = 0.25 を使用してください)、A = 支持円の半径 (mm)、B = 負荷領域の半径 (mm)、C = 試験片の半径 (mm) 、b = 破壊起点での試験片の厚さ (mm)。

複合材料学部の研究と観察に基づいて、この研究で行われたテストは人体組織に悪影響を及ぼしません。

焼結プロセスの前後のサンプル5B1GのXRDパターンをそれぞれ図2aとbに示します。図2aに示すように、主要なポリタイプはグラフェンとともに6Hと3Cです。しかし、図2bによれば、焼結プロセス後、3Cポリタイプの痕跡はなく、いくらかの4Hポリタイプが形成されています。高い焼結温度と 3C ポリタイプの不安定性により、ナノ β-SiC 粒子の α-SiC への変態が起こったと思われます。この変態は、SiC 粒子の伸長と二次 α-SiC8、10、11 の生成につながります。

サンプル 5B1G の XRD パターン、(a) 焼結プロセス前および (b) 焼結プロセス後、およびサンプル 5B1G のラマン分光分析、(c) 焼結プロセス前および (d) 焼結プロセス後。

XRDパターンでは6Hと3Cのピークの干渉が大きいため、焼結プロセスの前後のサンプル5B1Gのラマン分光法（図2c、d）を使用して、ポリタイプをより適切に区別して表示しました。横方向光学 (TO) および縦方向光学 (LO) のバンドは炭化ケイ素に由来するものとして特定されました。図2cに示すように、焼結プロセスの前、TOピーク領域には波数766、788、および797cm-1が含まれており、それぞれ6H、6H、および3Cを表します。さらに、LO ピーク領域には波数 965 および 978 cm-1 が含まれており、それぞれ 6H および 3C を表します 56、57、58、59。ただし、図2dによれば、焼結プロセス後、XRD結果を裏付ける3Cポリタイプの痕跡はありません。

さらに、グラフェンを表す炭素バンド（D、G、および2D）が図2c、dに見られ、グラフェンの構造が変化していないことを示しています。さらに、サンプル5B1Gのラマンスペクトルは、多層グラフェンに典型的な2Dバンド（図2c、d）を示しています。グラフェン構造の安定性は、試験片の最終強度を高めるのに役立ちます8、60。以下、相対密度、ヤング率、硬度、靱性、三点曲げ強さの結果をそれぞれ図3a～eに示します。

グラフェンとナノ β-SiC の割合が異なる場合の、(a) 相対密度、(b) ヤング率、(c) 硬度、(d) 破壊靱性、および (e) 三点曲げ強度の変化。

すべての焼結体の相対密度の結果を図 3a に示します。ほぼすべてのサンプルで、グラフェン含有量の増加に伴い相対密度が大幅に減少しています。この減少の理由の 1 つは、添加剤としてのグラフェン層の不適切な分布と多量の多孔性の存在である可能性があります。しかし、結果によれば、最適サンプル(5B1G)において最も高い相対密度(99.04%)が得られた。さらに、グラフェンとナノβ-SiCの関数としてのSiC複合材料試験片の相対密度変化の三次元表面を図4aに示します。図4aによれば、サンプル5B1Gは表面の最高点に位置し、グラフェンとナノβ-SiCの量の変化とともに密度が減少します。 β-SiC ナノ粒子の適切な分布を誘導することと、サンプル内の粒子の過剰成長を抑制するグラフェンの効果が、この最適な密度の理由の 1 つである可能性があります。

異なる量のグラフェンとナノ β-SiC の両方の関数としての、SiC 複合サンプルの (a) 相対密度、(b) 硬度、(c) 破壊靱性、および (d) 三点曲げ強度の 3 次元表面。

少量のグラフェン層をナノβ-SiCと組み合わせると、より良好な分布が得られます（図1a、b）。さらに、添加剤（グラフェン層とナノ β-SiC）が多量に含まれると、凝集する傾向が高くなります（図 1c）。この現象はマトリックス内のグラフェンの分散に悪影響を及ぼし、空隙率の上昇を引き起こします60。

さらに、グラフェン層は、SiC 表面の SiO2 層を除去できる C (炭素) ソースと考えることができ、表面エネルギーに対する粒界エネルギーの比率を低下させることで、拡散物質輸送の駆動力を提供できます。焼結用8,10。

以下で述べたように、粒子サイズを取得するために、2 つの線形切片法と MIP ソフトウェアの使用を使用して、多数の粒子を測定しました。図 5a ～ h は、それぞれサンプル 5B、5B1G、5B3G、15B3G の FESEM 微細構造と粒径分布を示しています。

サンプル（a、b）5B、（c、d）5B1G、（e、f）5B3G、および（g、h）15B3Gの微細構造と粒度分布のFESEM画像。

4 つのサンプルの微細構造には大きな違いが見られます。サンプル5Bの微細構造にはグラフェン層がなく、ある程度の粒子間多孔性とともに極端に成長した粒子が含まれています（図5a、b）。サンプル5B1Gの微細構造には、主に比較的微細な形態を備えた細長い粒子が含まれています（図5c、d）。また、グラフェン層の適切な分布と小さい寸法もよく観察されます。相分析によると、変態プロセス中にすべてのナノ β-SiC 粒子が二次 α-SiC に変態しました。サブミクロンの寸法と細長い形状を有する粒子は、二次α-SiCと同じであると考えられます。サンプル 5B、5B3G、および 15B3G と比較すると、サンプル 5B1G の粒度分布はより均一で微細です。これはヒストグラムで証明できます。また、サンプル5B3Gの微細構造には、極端な成長粒子が含まれています（図5e、f）。さらに、グラフェン層が細孔とともに累積的に隣り合って見られます。次に、サンプル15B3Gの微細構造には、ある程度の粒間多孔性を伴う極度に成長した粒子が含まれています（図5g、h）。サンプル 5B、5B1G、5B3G、および 15B3G の平均サイズは、粒度分布ヒストグラムに基づくと、それぞれ約 3.74、2.37、3.14、および 3.63 μm です。この研究は、焼結サンプルの粒径が粒子の均一な分布によって効果的に低減されることを示しています。これに基づいて、5B1G サンプルはサンプルの中で最も優れた分布と最小の粒径を持っていました。

サンプルのヤング率に対するさまざまな量のグラフェンとナノβ-SiCの影響を図3bに示します。

結果は、ナノ β-SiC 粒子の重量パーセントを 5 wt.% に、グラフェンを 1 wt.% に増やすことによって、ヤング率が最大 537.76 Gpa まで増加することを示しています。一方、ナノ β-SiC の量がさらに増加すると、ヤング率が低下しました。最大 5 wt.% のナノ β-SiC を含むサンプルの粒子分布は適切であると思われます (図 1a、b および図 5a、c)。ただし、ナノ β-SiC の量が増加すると (極端な粒子成長により、相対密度が減少し、気孔率が増加するため)、ヤング率が減少します。極端な粒子成長と多孔性は図5e、gのFESEM画像で観察できますが、図5cの多孔性と極端な粒子成長の速度はそれらに比べて低いです。一方、ヤング率は材料中に強い結合が存在することを示すため、気孔率が増加すると気孔率が減少します 31,60。さらに、グラフェン層の蓄積と多孔率の増加によりグラフェンを0から3重量％に増加させると、サンプルのヤング率が全体的に減少します（図5e、g）。結果によると、多孔性の存在によりサンプルの音速が低下しました。音速は機械波の一部であるため、その放射と伝達には材料が必要です。したがって、材料の気孔率が大きくなり、密度が低くなるほど、音速はより大きく減少します 31,60 。 (1)、ヤング率も低下します。

焼結サンプルの硬度に対するグラフェンとナノβ-SiCの量の違いの影響を図3cに示します。このステップで硬度を測定するために適用された荷重は 10 N でした。結果に基づくと、すべてのサンプルで、グラフェン含有量の増加に伴い硬度が大幅に低下していることがわかります。

以下では、グラフェンとβ-SiCナノ粒子の関数としてのSiC複合サンプルの硬度変化を図4bに三次元で示します。 5B サンプルは最大表面点 (28.03 GPa) にあり、グラフェンとナノ β-SiC の変化に伴って硬度が低下します。

結果によると、すべてのサンプルにおいて、ナノ β-SiC の量が 5 wt.% まで増加すると硬度は増加しましたが、ナノ β-SiC の含有量を増やすと硬度は減少しました。焼結 SiC セラミックの硬度に影響を与える要因には、密度、マトリックスの粒径、マトリックスの熱膨張係数、および強化材が含まれます9、11、31。これまでの研究によれば、密度が増加すると硬度が増加します。一方、同軸粒子と細粒組織の存在により硬度が増加します60。ナノサイズの強化材を含むサンプルでは、機械的特性に影響を与える重要な要因の 1 つは強化材粒子の凝集現象であり、この現象を制御することでサンプルの機械的特性に良い影響を与えることができます8。結果によると、ナノβ-SiCとグラフェンの量をそれぞれ5重量％と1重量％以上に増やすと、粒子の凝集と多孔性が観察され（図5g）、これは硬度に影響を与える重要な要因の1つですサンプルの削減。さらに、サンプル5Bでは、グラフェンが存在しないため、凝集現象が減少し、硬度が増加しました（図5a）。サンプルの硬度に影響を与えるその他の要因には、セラミックマトリックスの粒径に対する強化材の追加の影響が含まれます。異なる量のナノ β-SiC とグラフェンの添加剤を含むサンプルの FESEM 画像によると、ナノ β-SiC とグラフェンの量をそれぞれ 5 重量% および 1 重量% より多く増やすことにより、粒径と気孔率が増加し、粒子径が減少します。サンプルの硬さ（図5g、h）。さらに、図3cに見られるように、SiCと比較してグラフェンの硬度が低いため、以前の研究と同様に、グラフェン粒子の添加によりサンプルの硬度が低下します。グラフェン含有量の増加により気孔率が増加すると、硬度も低下しました8。

さらに、高レベルの β-SiC では、SiC コンポーネントの焼結時の問題の 1 つは、β-SiC ポリタイプの α-SiC への変態であり、これにより極端な粒子成長とその後の積層欠陥による粒子間の空洞の増加が引き起こされます ( SF)、SiC部品の硬度を低下させます61。これは、適切な粒子分布と少量のナノ β-SiC を 5 wt.% 含むサンプルの硬度低下には影響しませんでした。超高温での SiC 焼結により、立方晶系ポリタイプ相が六方晶系相に変態する可能性があります。この相転移はサンプル 5B1G でも発生します。これは、サンプル5B1GのFESEM画像における同軸粒子の隣に細長い粒子が存在することと一致しています（図5c）。

さらに、1 および 3 N の 2 つの力を使用して、10 N 荷重の次に加える力の変化が硬度に及ぼす影響を調査しました。異なるグラフェンを含む 5 wt.% のナノ β-SiC を含むサンプルのこれらの変化のグラフを図 6 に示します。この変化は、荷重の増加に伴う硬度の低下を示しています。これは、離散変形結合の弾塑性モデルに基づいています。 SiC27 などの非常に硬い材料で使用されます。このモデルによると、押し込み効果の大きさは、弾性回復と塑性変形の効果の組み合わせです。このモデルはまた、低い押し込み荷重での弾性回復率が、新しい塑性領域の形成よりも比較的高いことを前提としています。したがって、より低い負荷では、効果の寸法はより小さくなり、その結果、硬度はより高くなります27。得られた結果から、サンプル 5B では 1 N の力で 29.97 GPa の最も高い硬度が得られました。もちろん、効果直径が大きいため、より多くの荷重を加えた方が材料のより広い領域をカバーし、したがってより近い硬度が得られると考えられます。現実へ。

さまざまな荷重が硬さに及ぼす影響。

図 3d は、焼結 SiC セラミックの破壊靱性に対するグラフェンとナノ β-SiC の量の違いの影響を示しています。また、添加剤による破壊靱性の変化は、グラフェンおよびナノβ-SiC添加剤の量の違いを考慮することで、三次元図でより包括的に見ることができます（図4c）。

図１、２に示すように。 3d および 4c では、ナノ β-SiC 粒子の重量パーセントを 5 wt.% に、グラフェンを 1 wt.% に増やすことによって、破壊靱性が最大 5.73 MPa × m1/2 まで増加します。 15B3G サンプルの添加剤の量が増加すると、破壊靱性は 3.59 MPa × m1/2 も低下しました。研究によると、破壊靱性は材料密度に直接関係しています60。粒径、気孔率、得られる微細構造は、破壊靱性に影響を与える重要かつ影響力のある要素です 36,37。結晶粒の伸長も靭性を向上させるもう 1 つの効果的な要素です 30,31。

以前の研究によると、3C から 6H へ、および 6H から 4H へのポリタイプの変換により、より細長く絡み合った粒子が生成され、SiC の破壊靱性が増加する傾向があります。さらに、一次 β-SiC (3C) は、比較的均一な組成と粒度分布を持つ二次 α-SiC として 4H 相の柱状粒子間を発達させることができ、これにより破壊靱性が向上します 23,50,51,52,53。細長く絡み合った粒子を図5cに示します。

実際、マトリックス粒子を長くすることで亀裂の成長経路が増加し、SiC セラミックの破壊靱性が向上します 11,27。この研究では、グラフェンとナノ β-SiC を同時に添加すると、SiC 粒子の伸びに大きな影響を及ぼしました。緻密な微細構造と限られた量の気孔率では、細長い粒子が補強材として機能する可能性がありますが、同様のセラミック試験片の場合、気孔率が過度に増加するため、細長い粒子はこの役割を果たさず、KIC60 の量が低下します。この事実は、他のサンプルと比較して気孔率が非常に低い5B1Gサンプルで観察されます（図5c）。さらに、グラフェンの薄層の存在とマトリックスとの超強力な結合により、グラフェンが材料の強化に効果的に関与し、その結果、大量の KIC40,60 が生成されます。また、グラフェンシートの比表面積が大きく、セラミック粒子が回り込むため、引き抜く際に必要な力が大きくなることが予想されます。また、グラフェンの粒子サイズが比較的大きいため、長い偏向経路が得られます。これらの特性は、SiC/グラフェン複合材料の靭性の向上に貢献し、グラフェンを優れた強化材にしています45。靱性の向上に効果的なもう 1 つの問題は、SiC 粒子の成長に対する障害となるグラフェンのピン止め効果であり、これにより微細構造が変化する可能性があります 8,40。 SiC粒子の成長に対する障壁としてのグラフェンのピンニング効果は、図5cにはっきりと見られます。

また、グラフェン、SiC、およびナノ β-SiC の熱膨張係数の違いにより、焼結後の冷却後に粒界表面に残留引張応力が発生し、亀裂の主な原因としてマイクロクラックが発生する可能性があります。これらの微小亀裂はエネルギーを散乱させ、主亀裂の成長を妨げ、最終的に破壊靱性の向上につながります。グラフェン、αSiC、β-SiCの熱膨張係数はそれぞれ−4×10−6/℃、4.5×10−6/℃、3×10−6/℃程度であるため、引張応力が残留します。焼結後のSiC粒子とグラフェン粒子の間。このような応力の存在は相界面を弱める可能性がありますが、粒界破壊を引き起こす可能性があります62。

図 7a、b は、それぞれサンプル 1 (純粋な SiC) と 5B1G の形態とビッカース圧子によって作成された亀裂経路の FESEM 顕微鏡写真を示しています。図7b（サンプル5B1G）で観察されるように、ナノβ-SiCからα-SiCへの変態とこれらの粒子の伸長に伴う強化材の適切な分布とマトリックス粒子の比例成長に関して、亀裂の架橋やたわみなどのメカニズムが増加します。タフネス8、24、63。一方、適切な強度と密度を備えた粒子が十分に焼結されれば、破壊靱性は増加します。ただし、気孔率が高く密度が低い場合は、靭性が低下します。図5g、hで観察されるように、ナノβ-SiCとグラフェンの重量パーセントをそれぞれ5重量％と1重量％より高くすると、その結果、ナノ粒子の凝集と激しい粒成長が発生し、破壊靱性が低下します8。

サンプル (a) 1 および (b) 5B1G の亀裂微細構造とその成長経路の FESEM 画像、および (c) サンプル 5B1G の破断面の FESEM 画像。

亀裂の偏り、分岐、架橋のメカニズムは、固相焼結 SiC セラミックスの破壊靱性を向上させる上で最も重要かつ一般的なメカニズムです64。図7bに見られるように、細長い粒子を含む微細構造は高い破壊靱性を有するため、同軸粒子とともに細長い粒子の存在がSiCセラミックの破壊靱性の向上に重要な役割を果たしています。前述したように、高温変態により、すべての β-SiC 粒子は α-SiC に変態します。一次α-SiC粒子と二次α-SiC粒子は構造的に同一であり、FESEM画像でそれらを分離することは不可能ですが、サブミクロン寸法の細長い粒子は二次α-SiC粒子を表す可能性があります（図7b）。細長い同軸粒子を含む微細構造について行われた研究によると、亀裂の成長経路で大きな亀裂のたわみが観察され、これが亀裂エネルギーの低減に影響を与え、SiCセラミックスの破壊靱性を向上させます（図7b）。一方、亀裂の成長経路の逸脱に対するグラフェン粒子の（亀裂の成長に対する障害としての）影響は顕著です。亀裂は、成長過程でグラフェン層に衝突すると、著しく弱体化します。一方、グラフェン/SiC界面は強力であるため、亀裂には粒子を引き出して分散させる能力がないため、元の経路から逸らさなければなりません。この亀裂のたわみは多くのエネルギーを消費し、最終的には靭性を増加させます8,64。また、強化粒子の周囲には転位が形成されているため、き裂の成長経路中に転位が発生すると、必然的に経路のずれが生じます65,66。全体として、これらの要因により、強化粒子をナノ β-SiC 5 wt.% とグラフェン 1 wt.% に増やすことで破壊靱性が向上しました (図 7b)。最適量を超える強化材を含むサンプルの靱性が低下するもう 1 つの理由は、マトリックス相の残留引張応力が過度に増加し、より脆弱になる可能性があります 67,68。

図7aでは、サンプル1（添加剤なし）の亀裂微細構造とその成長経路のFESEM画像が観察されています。図7aに見られるように、構造に強化材や添加剤が存在しない場合、亀裂の成長経路は主に粒内でほぼ直線であるため、最終的な破壊は主に粒内になります。しかし、ナノ β-SiC とグラフェン粒子の添加により、その成長経路における粒界への偏向による亀裂がより多くの粒子を覆い隠し、その結果、粒界粒界破壊の割合が増加します 69。 5B1G サンプル (図 7b) では、亀裂の経路は粒界モードと粒内モードの両方の組み合わせで発生し、その結果、亀裂からのエネルギー損失がさらに大きくなります。

さらに、FESEM画像を使用した5B1Gサンプルの破面分析を図7cに示します。図7cに見られるように、劈開ステップを表す粒子内の段差のある表面の存在は非常に明白であり、画像内の楕円で強調表示されています。転位と同様に、階段状の劈開面は亀裂の経路を逸脱させる可能性があります69。また、図7cでは破断面が波状であることがわかり、強化粒子の存在も破断面形態に影響を与え、その歪みを引き起こしていることがわかります。さらに、残留応力の解放と前面プロセスゾーン（FPZ）の形成も靭性の向上に重要な役割を果たします67、68。

機械的特性に対するグラフェンの影響を徹底的に分析するために、5B1G および 10B3G 試験片の EDS 分析を備えた FESEM が実行されました。図 8a (5B1G) は、マトリックスに強く結合した多層グラフェン層 (グラフェン層の存在を EDS で確認) を示しています。これは、材料の強化にグラフェンが効果的に関与していることを確認し、機械的特性 (強度や破壊靱性など) の高い値を説明しています。。図 8a に基づくと、グラフェンは初期の層状構造を維持しており、マトリックス内に適切に分布しています。さらに、グラフェンの量が増加した図 8b (10B3G) では、凝集現象が発生し、グラフェンとマトリックスの間に効果的な接続がありません。この問題により機械的特性が低下します。

(a) 5B1G サンプルとグラフェン層と α-SiC マトリックスとの接続、(b) 10B3G サンプルとグラフェン凝集の FESEM 画像。

異なる量のグラフェンとナノβ-SiCを含むサンプルの3点曲げ強度を図3eに示します。結果は、ナノ β-SiC 粒子を 5 wt.% まで、グラフェンを 1 wt.% まで添加すると、ナノ複合材料の強度が増加する一方、その量が多くなると強度が低下することを示しています。さらに、三次元表面として強化粒子を追加することによる試験片の三点曲げ強度の変化が図4dに観察され、サンプル5B1Gは582.01 MPaの最大表面点にあります。

グラフェンの量が 1 wt.% まで増加すると、複合材料の 3 点曲げ強度と破壊靱性の両方が増加します。 SiC マトリックス複合材料の 3 点曲げ強度と破壊靱性の増加が観察されたのは、主に次の理由によるものです。まず、SiC とグラフェン間の強力な表面結合により、SiC マトリックスとグラフェン間の効率的な電荷移動が保証されます。第二に、グラフェンのピン止め効果が SiC 粒子の成長を阻害するため、グラフェンの添加により SiC 粒子が改質され、SiC マトリックスが強化される可能性があります。第三に、グラフェンは、亀裂のたわみ、終端、架橋に対する障壁として使用でき、転位の移動を阻害するため、SiC 複合材料の機械的強度が大幅に向上します 8,40,64。図 7a、b は、それぞれ 1 (純粋な SiC) サンプルと 5B1G サンプルの FESEM 顕微鏡写真です。これら 2 つの図から、5B1G サンプルの粒径はサンプル 1 (純粋な SiC) の粒径よりもはるかに小さいことがわかり、5B1G 複合材料に微粒子強化が発生したことを示しています。図7bは、グラフェンによって発生した亀裂のたわみと亀裂の分岐を示しています。グラフェンとSiCの間の良好な表面結合は、強度と靭性の向上メカニズムにとって非常に重要です。グラフェン含有量がさらに増加すると、3 点曲げ強度と破壊靱性が低下し始めます。これは、凝集したグラフェンの形成により大きな欠陥が発生し、グラフェンの効果が弱まるためです（図5e、g）。

さらに、試験片の 3 点曲げ強度を向上させる上で重要かつ重要な要素として、密度、同軸粒子と細長い粒子を含む微細構造、およびマトリックス相と強化相の熱膨張係数の違いを挙げることができます8。、11、36。

以前の研究によれば、グラフェンおよびその他の添加剤を含む焼結SiCセラミックスの3点曲げ強度は約200〜620MPaでした8,39,40,43,44,45,70。しかし、本研究の三点曲げ強度試験で得られた結果（サンプル5B1Gは582.01MPaという最も高い三点曲げ強度を示した）によれば、SiCセラミックスの曲げ強度向上におけるこれらの強化材の有用性は、証明された。サンプル 5B1G では、最大の強度が得られます。これは、粒子の一貫した分布と、同軸で細長い粒子を含む微細構造によるものと考えられます。強化粒子の体積分率が高くなると、粒子の多孔性や凝集が増加しない限り、粒界に対する障害物が大きくなり、その結果、強化粒子の移動性が低下します。粒界の移動度が抑制されると、粒径が小さくなります。式によると、 (8) (Hall-Petch 方程式として知られています)、粒子サイズは材料の強度に直接影響しますが、粒子サイズを小さくすると材料の強度が増加します。降伏応力 (σy) と結晶粒径 (d) の関係、つまりホール・ペッチ関係 71 は、式 1 のように定義されます。 (8)。

ここで、σo と k は化学および微細構造に依存する定数です。

一方、空洞や気孔に強化粒子を配置すると、材料の強度を制限する構造欠陥のサイズと密度が減少します。また、マトリックス相 (SiC) と強化相 (グラフェン) の熱膨張の不一致により、構造内に残留応力が発生します。この残留応力は、強化粒子の体積分率が増加するにつれて増加します。残留応力が少ないと、粒界での亀裂の核生成と成長が防止され、SiC セラミックの強度が向上します 8、36、39、40、64。 5 wt.% を超えるナノ β-SiC を添加することによる強度の低下は、粒子の凝集と、その結果として亀裂の核形成に適した場所である粒間空洞の形成に起因すると考えられます。さらに、グラフェンとナノ β-SiC を追加しすぎると、構造内の残留応力の量が増加します。残留応力が高いと、マトリックス相 (残留引張応力に耐える) がこのレベルの応力に耐えることができなくなり、その内部に亀裂が発生し、より少ない負荷でマトリックスが破壊されます。外部ストレス。

次に、３点曲げ強度測定法に加えて、２軸曲げ試験（３つのボールにピストン）を用いてタブレット状サンプルの強度を測定した。異なるグラフェンを含むナノ β-SiC を 5 wt.% 含むサンプルのこれらの変化のグラフを図 9 に示します。

3点曲げ強度と2軸曲げ強度の比較。

その結果、二軸曲げ強度は三点曲げ強度に比べて低いことがわかりました。また、ナノβ－ＳｉＣ５重量％、グラフェン１重量％のサンプル（５Ｂ１Ｇ）では、最大３点曲げ強度５８２．０１ＭＰａ、二軸曲げ強度４４１．５６ＭＰａが得られた。研究によれば、二軸曲げ強度を使用することの多くの利点に加えて、結果は三点曲げ強度と非常に似ていることが示されています。

この研究では、ナノ β-SiC とグラフェンの同時添加が SiC セラミックスの機械的特性に及ぼす影響を調査しました。結果によると、1 wt.% のグラフェンとともに 5 wt.% の β-SiC を添加すると、固相焼結 SiC の機械的特性が向上しました。サンプル５Ｂでは、それぞれ１０Ｎと１Ｎの力で２８．０３ＧＰａと２９．９７ＧＰａの最高硬度が得られた。 5B1G サンプルでは、相対密度 99.04%、ヤング率 537.76 GPa、破壊靱性 5.73 MPa × m1/2、三点曲げ強度 582.01 MPa、二軸曲げ強度 441.56 MPa が最も高くなりました。密度と、細長い同軸粒子を含む微細構造の形成は、サンプルの機械的特性の向上に影響を与える要因の 1 つです。添加剤の量を増やすと、添加剤が凝集し、機械的特性が低下することもわかりました。この複合材料の破壊靱性を向上させる作用機序としては、亀裂の偏向、分岐と架橋、劈開ステップの形成が考えられます。最適なサンプルの破壊のタイプも、粒内破壊と粒界破壊の組み合わせでした。さらに、研究では、二軸曲げ方法を使用することの多くの利点に加えて、結果が三点曲げ強度と非常に似ていることが示されています。

現在の研究で使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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イラン、テヘランのマレク・アシュタール工科大学複合材料学部

アリ・ラズムジュー、ハミド・レザー・バハールヴァンディ、ナセル・エサニ

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受領日: 2022 年 12 月 31 日

受理日: 2023 年 3 月 14 日

公開日: 2023 年 3 月 15 日

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