染色、仕上げ手順、人工老化後の部分安定化モノリシックジルコニアの半透明性と機械的挙動

Aug 25, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 16094 (2022) この記事を引用

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部分安定化ジルコニア (5Y-PSZ) は間接モノリシック修復物の製造に広く使用されていますが、これらの材料の光学的および機械的特性に対する仕上げ手順の影響はまだ不明です。この研究の目的は、表面粗さ、結晶相含有量、微小硬度、破壊靱性、動的弾性率、三点曲げ強さ、ひずみ分布、色（ΔE00/ΔL/ Δa/Δb)、および 5Y-PSZ の人工促進老化 (水スプレーおよび紫外線) 前後の半透明度。 5Y-PSZ の棒状および長方形状の試験片を準備し、仕上げ手順に従って 6 つのグループに分けました: GC (対照)、GS (染色)、GG (グレージング)、GSG (染色およびグレージング)、GP (研磨）、GSP（染色および研磨）。表面粗さ (p < 0.05)、動的弾性率 (p = 0.007)、微小硬度 (p = < 0.05)、ΔE00 (p = 0.010)、Δa (p = 0.008) については、グループ間に有意差がありました。 GC はより高い立方晶相含有量を示し、染色グループ (GS、GSG、および GSP) はより高い単斜晶相含有量を示しました。仕上げ手順の違いは、5Y-PSZ の粗さ、動的弾性率、微小硬度、色に影響を与えました。 5Y-PSZをマイナーチェンジした仕上げがポリッシュです。人工的な老化が促進されると、使用される仕上げ手順に関係なく、色の変化が発生します。

歯科科学は常に歯科材料の光学特性の改善を模索しています。最近開発されたモノリシックジルコニアは、不透明度が低く、半透明性が高く、モノリシック修復材料として使用できる色が豊富です1。これは、他の歯と自然で調和のとれた笑顔を提供する能力によるものです2,3。

多結晶イットリア安定化正方晶ジルコニア (3Y-TZP) は歯科で最も使用されていますが、部分的に安定化されたジルコニア (4Y-PSZ および 5Y-PSZ) は、3Y -TZP (4 mol) と比較すると、組成中の酸化イットリウムの濃度が高くなります。 4Y-PSZ では %、5Y-PSZ4,5 では 5 mol% は、いくつかの特性により広く使用されています。高濃度の酸化イットリウムを添加すると、立方晶相の含有量の増加が促進され5、6、7、8、9、10、立方晶相は正方晶相とは異なり等方性の屈折率を有するため、半透明性が増加します8、10。 11. これらの変更は、臨床用途向けに材料の半透明性を向上させる光散乱の減少によるものと考えられます 12、13、14。

ジルコニアは白色であり、天然の歯の外観を模倣するには色の調整が必要です15、16、17、18。ジルコニアに色を割り当てるには、ジルコニアブロックの製造中の金属酸化物の添加、予備焼結ジルコニアへの着色液の浸漬または塗布、および焼結プロセス後の染色の 3 つの技術が利用可能です12、19、20。これらの方法は結晶相の含有量に影響を与える可能性があり、それがジルコニアの光学的および機械的特性に影響を与える可能性があります21。

研磨とグレージングは、ジルコニア 22 の美観を改善し、表面粗さ 4,23、バイオフィルムの蓄積 24、および拮抗物質の摩耗 25,26 を軽減する仕上げ手順です。ただし、これらの仕上げ手順は表面特性を変更し、場合によっては材料の光学的および機械的特性を変更するため、間接修復物の寿命が短くなる可能性があります27、28、29、30、31、32。

歯科医院で日常的に行われる染色および仕上げ処置後の 5Y-PSZ の挙動に関して入手できる情報は限られています。したがって、この研究の目的は、5Y-PSZ の表面特性と機械的特性に対する染色、研磨、グレージングの影響、および色と半透明に対する人工老化の影響を評価することでした。テストされた帰無仮説は、染色、研磨、グレージングおよび人為的経年劣化は、5Y-PSZ の評価された特性に影響を及ぼさないということでした。

表面粗さは実験群で異なりました（図1）。 GC と GP は規則的で同様の表面粗さを示しました。染色と仕上げ処理 (GSG および GSP) の組み合わせにより、いくつかの欠陥と不規則な表面が得られ、GG および GS グループは大きな不規則性を示しました。

実験グループの表面形態の画像キャプチャ。 (a) GC (コントロール)。 (b) GG (グレージング)。 (c) GS (染色)。 (d) GSG (染色および艶出し) (e) GP (研磨)。 (f) GSP (染色および研磨)。

グループ間の有意差は、粗さ (Sa—μm) (p = < 0.05)、動的弾性率 (GPa) (p = 0.007)、および微小硬度 (KHN) (p = < 0.05) で見つかりました。 3 点曲げ強度 (MPa) (p = 0.137) および破壊靱性 (Kic) (p = 0.129) には、グループ間に統計的な差はありませんでした。表 1 に表面特性と機械的試験の結果を示します。

図 2 は、X 線回折によって得られた 5Y-PSZ の結晶相含有量を示しており、染色によって単斜相含有量が増加する一方、この相は仕上げ手順のみを実行した場合 (GG および GP) には見出されなかったことを示しています。 GC には 95.7% の立方晶相、1.8% の正方晶相、および 2.5% の単斜晶相が含まれていました。グレージングのみを実行した場合 (GG)、立方晶相 (78.6%) が減少し、正方晶相 (13.3%) が増加し、単斜晶相は見つかりませんでした。染色 (GS) により、単斜晶相含有量 (30.3%) が最も増加し、立方晶相含有量が減少し (37.3%)、正方晶相含有量が 24.1% 増加しました。 GP は立方晶相が 70.8%、正方晶相が 20.8% であり、単斜晶相は見られませんでした。染色と仕上げ手順 (研磨またはグレージング) を組み合わせて使用した場合、正方晶相の含有量は見つかりませんでした。 GSG は立方晶相 60.3%、単斜晶相 29.2% を示し、GSP は立方晶相 79.2%、単斜晶相 20.8% を示しました。

染色および/または表面仕上げ手順を行った 5Y-PSZ バーから得られたディフラクトグラム。

図 3 および 4 は 5Y-PSZ のひずみマップを示しており、3 点曲げ強度および破壊靱性試験中に異なるグループで同様の挙動を示しました。圧縮ひずみは寒色で表され、白色は中立ゾーンに対応し、暖色は引張力を表します。

GSG の 3 点曲げ強度試験中に発生した水平ひずみ (Exx) (マイクロひずみ (μs) 単位)。

GSG の破壊靱性試験中に発生する水平ひずみ (Exx) (マイクロひずみ (μs) 単位)。

表 2 に 5Y-PSZ グループの平均色変化 (ΔE、ΔL、Δa、Δb) を示します。グループ間には大きな差がありました。図 5 は、加速人工老化前 (T1) と加速人工老化後 (T2) の各グループの半透明度の平均と標準偏差を示しています。以下の比較では、統計的な差異は観察されませんでした: T1 および T2 での半透明度値 (p = 0.069)、グループ (p = 0.638)、および時間 * グループ相互作用 (p = 0.533)。

半透明性 (T) は、T1 および T2 における 5Y-PSZ グループの平均値および標準偏差として表示されます。

染色および仕上げ手順が 5Y-PSZ の表面形態および粗さ、弾性率、微小硬度、色に影響を与えるため、帰無仮説は棄却されました。

5Y-PSZ は前方領域にモノリシッククラウンを製造することが示されています 11,33。研磨やグレージングなどのジルコニア修復物の仕上げ手順は、ジルコニアの表面特性に影響を与え、より良い臨床成績と寿命を得るために必要とされています22、23、24。 GC と GP はより低い表面粗さを示しましたが、グレージングとステインを施したグループでは最も大きな表面粗さが発生しました。 Vila-Nova et al.35 に従って、研磨により 5Y-PSZ34 に高い表面平滑性が得られます。

さまざまな表面仕上げ手順は、機械的特性を損なう可能性のある残留応力を導入することにより、5Y-PSZ 微細構造に直接影響を与える可能性があります 27、29、30、31。最も低い微小硬度値は、グレージングまたは染色を受けたグループと関連していました。 GC、GP、GG ではより高い微小硬度が見られました。この違いはおそらく、微小硬度が低い 5Y-PSZ の表面にステイン/グレーズ層が導入されたことに起因すると考えられます。また、このグレーズ層は、微細構造の特徴が異なるため、バルク 5Y-PSZ とは相互作用しません。

３点曲げ強さおよび破壊靱性試験では、群間に差はなかった。本研究の結果は、Vila Nova らの研究を裏付けました。 (2020)34 は、5Y-PSZ で 528 MPa の曲げ強度の平均値を得ました。 5Y-PSZ の破壊靱性値は、3Y-TZP および 4Y-PSZ35 よりも低くなります。この研究では、5Y-PSZ の靭性値が、同じ方法論を用いた他の研究 (3.56 MPa33、2.63 MPa36、2.1 MPa37 など) よりも低いことが示されました。しかし、これらの他の研究では、事前に着色された 5Y-PSZ は使用されておらず、これは、ジルコニアブロック製造中の顔料の導入が破壊靱性の低下につながる可能性があることを示唆しています。

破壊靱性試験中のひずみ分布は、長石セラミック、二ケイ酸リチウム、リューサイト強化セラミック、およびナノ充填樹脂材料と同様の挙動を示し、破壊までの試験中に負荷が徐々に増加するため、最も高い応力集中がノッチで発生しました38,39。染色手順は、GC と比較した場合、最高値を示す動的弾性率を減少させました。この減少はおそらく、汚れに存在する金属塩と酸化物によって引き起こされる可能性があります18。 5Y-PSZ の動的弾性率の値は、4Y-PSZ (210GPa)40 および 3Y-TZP (202GPa)41 を使用した他の研究と類似点があります。

すべてのグループは、染色および仕上げ手順の後、立方晶相含有量の減少を示しました。染色により、着色済み 5Y-PSZ の GS、GSG、および GSP の単斜相含有量の増加が促進されましたが、機械的挙動は改善されませんでした。これらの結果は、3Y-TZP に色を与える酸化物がジルコニアの粒径を変化させ、単斜晶相の含有量を増加させ、材料の機械的挙動を改善できると報告した Shah ら 42 とは異なります。ただし、前回の研究で使用した 3Y-TZP と本研究の 5Y-PSZ の違いを考慮する必要があります。さらに、汚れに存在する酸化物は粒子を減少させ、機械的特性に影響を与える可能性があります18。

ジルコニア染色は、有色再現および歯の模倣で発生します21、43、44、45。すべての仕上げプロトコルでは、1 年間の臨床サービスをシミュレートした人工老化の加速により、人間の目で認識できる色の変化 ΔE00 が示されました 46、47、48。ジルコニアの色安定性の低下は、表面の特性と品質の影響を受けます49。色の変化の違いは、材料と染色液の組成によって生じる場合があります22。 5Y-PSZ は、染色、表面仕上げ手順、加速された人工老化に依存せず、安定した半透明性を示します。

染色は、色の調整が必要な場合に 5Y-PSZ モノリシック修復物で使用されます。汚れが必要な場合は、釉薬層を使用して汚れを保護することが重要であり、汚れ後の研磨よりも色の変化が少なくなります。ただし、色が理想的で染色が必要ない場合もあります。そして、釉薬よりも磨きの色の安定性が優れています。これらの結果は、歯科医が臨床現場で理想的な仕上げ手順を選択する際の指針として重要です。

この研究では、5Y-PSZ の機械的挙動が、修復物を最終仕上げする際の日常的な検査室および臨床手順である染色および表面仕上げ手順の影響を受けることが示され、研磨を行うと良好な結果が得られ、これが最良のプロトコルとして示されています。 5Y-PSZ間接修復を完了しています。加速された人工老化は、表面仕上げ手順に関係なく、5Y-PSZ の半透明性に影響を与えませんが、材料の色が変化します。ただし、この研究には限界がありました。標本の設計が歯科補綴物とは異なること、染色が 1 色の染色のみを使用して単一層で実行されたこと、促進された人工老化は、口腔内に存在するすべての要因をシミュレートしているわけではないことです。 pHの変化、バイオフィルムの形成。さらに、材料の臨床的成功を測定する場合、12 か月の臨床サービスは短期間とみなされます。寿命を確立するには、5Y-PSZ 間接修復物における染色と表面仕上げ手順を使用した臨床研究が必要です。

この in vitro 研究の結果に基づいて、次の結論が導き出されました。

5Y-PSZ に適用された染色および表面仕上げ手順により、表面粗さ、動的弾性率、および微小硬度の変化が促進されました。

3 点曲げ強度と破壊靱性には大きな差はありませんでした。研磨により、5Y-PSZ の機械的特性の小さな変化が促進されました。

すべてのグループは結晶学的相変態を示し、染色により単斜晶相含有量の増加が促進されました。

使用される表面仕上げ手順に関係なく、加速された人工老化により 5Y-PSZ の色が変化します。透明度は影響を受けませんでした。

部分安定化ジルコニア (5Y-PSZ) ブロック (色 A2 に事前着色) (表 3) を使用して試験片を製造しました。 2 つの寸法の棒 (30 × 4.4 × 2 mm および 25 × 3 × 4 mm)、および長方形の試験片 (5 × 6 × 2 mm) を、水冷下でダイヤモンドディスクを使用して精密鋸を使用して取得しました。 320、400、600、1200 の連続造粒を使用してサンドペーパーで手作業で仕上げました。焼結前に、標本は蒸留水による超音波バスで洗浄または洗浄され、メーカーの推奨に従って、焼結後に炉で焼結されました。標本はランダムに 6 つのグループに分けられました: GC (対照)、GS (染色)、GG (グレージング)、GSG (染色およびグレージング)、GP (研磨)、GSP (染色および研磨)。

棒状試験片（30 × 4.4 × 2 mm）（n = 60）を使用して、表面粗さ、結晶相含有率、動的弾性率、および 3 点曲げ強度を評価しました。他の棒状試験片（25 × 3 × 4 mm）（n = 60）は破壊靱性試験に使用され、長方形状の試験片（n = 66）はヌープ微小硬度試験に供され、加速前後の色と半透明度が測定されました。人工的な老化。

焼結後の染色と仕上げの手順は 1 人のオペレーター (AOS) によって実行されました。釉薬（Glaze InSync、InSync、米国）および/またはステイン（Stain InSync Orange、InSync、米国）をブラシを使用して単層で塗布し、メーカーの推奨に従って焼成しました。研磨はダイヤモンド研磨機を用いて２段階で行った。最初に、サンプルは中粒ダイヤモンド研磨機 (Diacera W16DCmf、Eve Ernst Vetter GmbH、ドイツ) で研磨され、その後、細粒ダイヤモンド研磨機 (Diacera W16DC、Eve Ernst Vetter GmbH、ドイツ) で研磨されました。このために、試験片は金属マトリックス内に配置されました (図 6)。試験片を含むマトリックスと回転装置は、すべての試験片にかかる荷重の平行性と標準化を保証する装置内に配置され 50、低速ハンドピースのダイヤモンド研磨機を使用して 7000 ～ 12,000 rpm で研磨が実行されました。

研磨中に適用される平行度計と荷重制御。

表面粗さの評価には、共焦点レーザー顕微鏡 (LEXT OLS4000、オリンパス、日本) を使用しました。各グループの表面の代表的な画像は、見つかった繰り返しパターンに基づいて選択されました。表面粗さ（Ｓａ）（ｎ＝２１）は、スキャンされた表面全体を解析し、平均粗さを計算するソフトウェア（ＬＥＸＴ３ＤＭｅａｓｕｒｉｎｇＬａｓｅｒＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅＯＬＳ４０００、オリンパス）を用いて計算した。動的弾性率は、ASTM E-1876 に従って、特定の装置 (Sonelastic、ATCP Engenharia Física、ブラジル) とソフトウェア (Sonelastic v. 2.2、ATCP Engenharia Física、ブラジル) を使用した、インパルス励起技術を特徴とする非破壊的な方法でした。。 X線回折（XRD）は、回折計（D2 Phaser、Bruker AXS Corporation、米国）を使用して実行され、結晶相含有量の相対量は、ソフトウェア（TOPAS V4.2、Bruker AXS Corporation、米国）を使用したリートベルト精密化を通じて取得されました。）。

3 点曲げ強度試験は、ISO 687251 に従って、万能試験機 (Biopdi、サンカルロス、ブラジル) で 100 kgf のロードセルを使用し、速度 0.5 mm/min で実行されました。破壊靱性は、単一の強度試験を使用して計算されました。 - ISO 6872:201651に準拠したエッジVノッチビーム法。ノッチは、０．８〜１．２ｍｍの範囲の深さを有するダイヤモンドディスク（０．２５ｍｍの硬質焼結ダイヤモンド、オドントメガ、ブラジル）を使用して実行された。次に、ノッチを研磨ペースト (Lunar Diamond Paste、Odontomega、ブラジル) とカミソリの刃 (Navalha、Wilksonnson Sword、英国) で仕上げました。試験前にノッチを光学顕微鏡 (S8AP0、ライカ、ドイツ) で検査し、ノッチの深さが 0.8 ～ 1.2 mm であるかどうかを決定しました。試験片は、間隔が 20 mm の 2 つのローラーで支持されました。切欠き面を下にして万能試験機に０．５ｍｍ／分の速度で破断するまで荷重を加えた。デジタル画像相関を使用して、3 点曲げ強度および破壊靱性試験中の 5Y-PSZ バーのひずみ分布を定性的に分析しました。ヌープ微小硬度は、微小硬度試験機 (HMV-2、島津製作所、日本) を使用して、3 N の荷重で 15 秒間評価されました (各試験片の 5 つの異なる位置に 5 つのくぼみを加えました)52。色および半透明性は、分光光度計 (Delta Vista 2.0、Delta Color、ブラジル) を使用して室温で Sharma et al. が記載した式に従って評価しました。およびNassaryら33,53。色と透明度は、人工老化前 (T1) と人工老化後 (T2) で評価されました。人工老化は、C-UV 非金属用加速老化システム (Conexim Matérias Primas Ltda、サンパウロ、ブラジル) を使用し、飽和空気と蒸気の混合物を含む結露水スプレーと 280 ～ 320 に集中した放射線を含む UV-B 光で実行されました。んー。このプログラムは、50 °C で UV-B 光に 4 時間曝露し、50 °C で 4 時間濃縮する 300 時間で構成されていました。この老化手順は、1 年間の臨床サービスに相当します48、49、50。

統計分析は、IBM SPSS 統計ソフトウェア (20.0、IBM、米国) を使用して実行され、Shapiro-Wilk 正規性検定の後、すべてのアッセイからのデータは正規分布を示しました。表面特性、機械的特性、および色は、一元配置分散分析 (ANOVA) および事後テューキーテスト (α = 5%) によって評価されました。半透明性は、反復測定の線形モデルとボンフェローニの検定によって評価されました。

この研究の結果を裏付けるデータは論文で入手でき、責任著者に要求できます。

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この研究は、サンパウロ研究財団 FAPESP [研究助成金 # 2019/18367-4] およびブラジル高水準大学院コース促進庁 (CAPES) の口腔リハビリテーション大学院プログラムおよび奨学金助成金の支援を受けました。

サンパウロ大学 (USP)、リベイランプレト歯学部、歯科材料および補綴学科、リベイランプレト、SP、ブラジル

アラン・オリベイラ・ダ・シルバ & リヴィア・フィオリン

サンパウロ大学 (USP)、リベイランプレト歯学部、歯科材料および補綴学科、リベイランプレト、SP、ブラジル

アドリアナ・クラウディア・ラプリア・ファリア

サンパウロ大学 (USP)、リベイランプレト歯学部、歯科材料および補綴学科、リベイランプレト、SP、ブラジル

リカルド・ファリア・リベイロ

歯科材料および補綴学科、リベイランプレト歯学部、サンパウロ大学 (USP)、Av. do Café、s/n、リベイランプレト、SP、14040-904、ブラジル

レナータ・クリスティーナ・シルベイラ・ロドリゲス

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AOS: 方法論、データの収集と解釈、論文の草稿、原稿の最終レビュー。 LF: 概念化、方法論、原稿の最終レビュー。 ACLF: 研究室でのテスト、統計分析、原稿の最終レビューを監視しました。 RFR: プロジェクト准研究員、データ解釈、論文草稿、原稿の最終レビュー。 RCSR: 研究者およびプロジェクトコーディネーター、概念化、データ解釈、原稿の最終レビュー。

レナータ・クリスティーナ・シルベイラ・ロドリゲスへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

ダ・シルバ、AO、フィオリン、L.、ファリア、ACL 他。染色、仕上げ手順、人工老化後の部分安定化モノリシックジルコニアの半透明性と機械的挙動。 Sci Rep 12、16094 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-20120-y

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受信日: 2022 年 6 月 7 日

受理日: 2022 年 9 月 8 日

公開日: 2022 年 9 月 27 日

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