モノリシックジルコニア修復物と金属ブラケット間のせん断接着強度に対する、さまざまな前処理と取り付け材料の影響

Dec 03, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 8514 (2022) この記事を引用

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モノリシックジルコニアと金属ブラケットの間のせん断接着強度（SBS）に対するさまざまな前処理方法、取り付け材料、および人工時効の影響を調査する。ジルコニア基板は、シリカコーティングされたアルミナ (CoJet) および (1) クリアフィルセラミックプライマープラス (CF)、(2) RelyX セラミックプライマー (RXP)、(3) Futurabond U (FU) で前処理されました。ブラケットは、(1) Transbond XT 接着剤 (TB)、(2) BrackFix 接着剤 (BF)、(3) ブレースペースト接着剤 (BP) で接着されました。 SBS は、万能試験機を使用して、37 °C、90 日間、24 時間、500 熱サイクル後に試験されました。 SBS 値は 8.3 ～ 16.9 MPa に達しました。ワイブル係数は、0.37 (90 日後に BP と組み合わせた RXP) と 7.42 (24 時間後に TB と組み合わせた CF) の間の範囲でした。 90 日後の FU による前処理は、付着材料とは無関係に、および RXP と BF では SBS 値が 8.3 ～ 9.9 MPa と最も低くなり、RXP または CF と TB の組み合わせは、経時変化に関係なく最高値 (13.2 ～ 16.9 MPa) を示しました。 FU 前治療後は、ARI 1 と 0 の割合が高く、ARI 3 の割合は CF および RXP 前治療後と同様に低くなりました。テストされたすべての組み合わせは、臨床使用に十分な高い SBS 値を示しました。 FU による前治療は 90 日後に最低値を示しました。

固定装置を使用した歯科矯正治療では、通常、エッチングおよびリンス技術とリン酸を使用してブラケットをエナメル質表面に接着します1。文献によると、エナメルとブラケットの間のせん断接着強度 (SBS) 値は 5 ～ 10 MPa が推奨されています 2,3。成人の歯科矯正治療では、補綴物で修復した歯にブラケットを接着するのが困難な場合があります。修復物を損傷するリスクは常にありますが、その一方で、治療中に偶発的にブラケットを紛失した場合、修復物をさらに前処理する必要があり、骨折のリスクが高まるだけでなく、治療時間も長くなります4。現在、メタルフリー修復物の使用が増えており、その優れた生体適合性と審美性により、ますます人気が高まっています5、6、7。ジルコニア、特に 4Y-TZP および 5Y-TZP セラミックの審美性が向上したため、モノリシック修復物がより頻繁に使用されています8。したがって、歯科矯正医は、ケイ酸塩セラミックへの信頼性の高い接着戦略とは別に、モノリシックジルコニア表面への接着のための実績のあるワークフローも必要としています。ジルコニアは、ケイ酸塩セラミックとは対照的に、濡れ性が劣ります。ジルコニアにはガラス成分が含まれていないため、ケイ酸塩セラミックスで知られているように、濡れ性と同時に表面粗さはフッ酸によるエッチングの影響を受けることはありません9。修復目的では、アルミナ粉末 (粒径 50 μm) と 0.1 MPa の低圧を使用した空気研磨、あるいはシリカでコーティングされたアルミナ粉末を使用して、ジルコニアおよびベニヤ材料への接着接合システムに適した表面を作成することが記載されています 10,11、 12. さらに、結合剤として酸性リン酸塩含有モノマー（MDP モノマーなど）の使用が推奨されます 11。現在まで、固定歯科矯正治療の一環として一時的なブラケットやアタッチメントを接着する必要がある場合にモノリシックジルコニア修復物をコンディショニングするためのゴールドスタンダードや臨床推奨は存在しません。さまざまな前処理方法が研究されていますが、ほとんどの研究は前処理方法に焦点を当てており、添付資料は 1 つだけです 13、14、15、16。取り付け材料の違いも、ブラケットとジルコニア表面の間の接着強度に影響を与える可能性があります。さまざまな取り付け材料を調査した唯一の研究では、歯科矯正の日常業務ではなく、補綴目的で頻繁に使用される接着材料が使用されていました17、18、19。さらに、追加の老化療法としての水分貯蔵の影響は、他の研究では考慮されていません。したがって、インビトロ研究の目的は、シリカコーティングされたアルミナ（CoJet）を使用した空気研磨後、およびさまざまな歯科矯正用アタッチメント材料とさまざまな老化療法を使用したさまざまな接着システムの適用後の、金属ブラケットとモノリシックジルコニアのせん断接着強度を比較することでした。次の仮説が仮定されました: (1) 異なる前処理方法、(2) 異なる光硬化アタッチメント材料の使用、(3) 異なる人工時効方法は、モノリシックジルコニアに結合された金属ブラケットの SBS 値に影響を与えません。

最小サイズ 5 × 5 × 3 mm の試験片をジルコニアブランク (Ceramill Zolid FX Multilayer、Amann Girrbach、Koblach、オーストリア) から切り出し、焼結炉 (LHT 02/16、Nabertherm、Lilienthal/Bremen、ドイツ）メーカーの指示に従ってください。次に、ジルコニア基板をアクリル樹脂 (ScandiQuick A および B、ScanDia、ハーゲン、ドイツ) に埋め込み、自動研磨装置 (Tegramin 20、Struers) で 20 秒間 P1200 (SiC 紙、Struers、Ballerup、デンマーク) まで研磨しました。永久水冷下。蒸留水中で 60 秒間超音波洗浄 (L&R トランジスタ/超音波 T-14、L&R、米国ニュージャージー州カーニー) 後、405 個の検体を 27 の試験グループの 1 つに割り当てました (グループあたり n = 15)。

すべての試験片は、亀裂の可能性を探すために倍率 10 倍の顕微鏡 (Bresser、ドイツ、レーデ) で写真撮影され、その後、研磨ブラシ (Busch & Co、ドイツ、エンゲルスキルヒェン) および軽石/水混合物 (40: 50 g) を毎分 3000 回転の速度で 3 秒間、左から右および上下に動かします。試験片を水で洗浄し、シリカ被覆アルミナ（CoJet Prep および CoJet Sand、いずれも 3M、モンロビア、米国）を使用して、90°、10 mm 距離、2 bar で 2 秒間空気研磨しました。洗い流した後、標本はメーカーの推奨に従ってさまざまな前処理を受けました（Clearfill Ceramic Primer Plus、CF、クラレノリタケ、東京、日本; RelyX Ceramic Primer、RXP、3 M、モンロビア、米国; Futurabond U、FU、VOCO、Cuxhaven、ドイツ）、金属ブラケットはさまざまな取り付け材料（Transbond XT Adhesive、TB、3 M、米国モンロビア、BrackFix Adhesive、BF、VOCO、ドイツ、クックスハーフェン、ブレースペースト接着剤、BP、American Orthodontics、ウィスコンシン）を使用してジルコニア基板に接着されました。、米国）の詳細を図 1 に示します。ブラケットを直接接着するには、それぞれの取り付け材料の薄層をブラケットベース（Empower 2、American Orthodontics、ウィスコンシン州、米国）に適用し、ブラケットに軽く圧力を加えて強度を下げました。界面のサイズ（付着物質の量）を可能な限り最小限に抑えます。歯科用プローブを使用してブラケット周囲の余分なアタッチメント材料を除去した後、すべてのアタッチメント材料を近心側および遠心側から 10 秒間光重合させました (1600 mW/cm2、Ortholux luminous curing light、3 M、Monrovia、USA) ）。接着後、試験片を蒸留水に直接保管し、図 1 に示す 3 つのエージング計画 (24 時間、500 熱サイクル、90 日間) のいずれかを適用しました。使用した材料の詳細情報を表 1 に示します。

勉強のワークフロー。このフローチャートは、ジルコニア基板のさまざまな前処理、取り付け材料、およびエージング計画を示しています。

せん断接着強度試験は室温 (23 °C) で実行され、すべての試験片は試験前に室温で 1 時間湿った状態で保管されました。試験片を空気で注意深く乾燥させ、特別な試験装置の万能試験機 (RetroLine、Zwick/Roell、ドイツ、ウルム) に置き (図 2)、その後、ジルコニア基板に垂直に、咬合面内で圧縮力を加えました。 -ブラケットが剥離するまで歯肉の方向。１ｍｍ／分のクロスヘッド速度を使用した。メーカーから提供された、記録された最大力 (F) とブラケットベースの面積 (A) を使用して、次の式を使用して SBS (R) を計算しました。

SBS 測定の実験セットアップ。金属ブラケットを備えたジルコニア基板を特別な試験装置に置きます。力は咬合面と歯肉の方向に加えられ、最大の力が記録されました。

その後、接着残留指数 (ARI) を評価し、亀裂の可能性を探すために、すべての試験片を倍率 10 倍の顕微鏡 (Bresser、ドイツ、レーデ) で写真撮影しました。 ARI は以下に従って決定されました。20: 0 = ジルコニア上に付着物質 (AM) が残存しない、1 = ジルコニア上に 50% 未満残存、2 = ジルコニア上に 50% を超えて残存、3 = ジルコニア上に 100% AM が残存。

統計分析には、IBM SPSS Statistics 25 (IBM、米国ニューヨーク州アーモンク) を使用しました。部分η二乗 \(\eta_{p}^{2}\) を使用した全体的な一変量分散分析検定を実行して、前処理方法、装着材料、および老化療法が SBS 値に及ぼす影響を判定しました。データの分布は、Shapiro-Wilk 検定を使用してチェックされました。正規分布の仮定に違反したため（テストしたグループの 5% 以上）、データはクラスカル・ワリス検定、続いてダン・ボンフェローニ事後検定および p 値のボンフェローニ補正を使用してノンパラメトリックに分析されました。 Chi2 検定を使用して、ARI の分布に有意差があるかどうかをチェックしました。 p < 0.05 の p 値は統計的に有意であるとみなされました。ワイブルモジュールは、故障確率を予測できるように、最尤推定法と 95% 信頼区間を使用して決定されました21。

この記事には動物または人間を対象とした研究が含まれていないため、該当しません。

SBS 値の中央値は 8.3 ～ 16.9 MPa の範囲でした (表 2)。 SBS 値は、前処理方法 (\(\eta_{p}^{2}\) = 0.113、p < 0.001) および付着材料 (\(\eta_{p}^{2}\) = 0.110、 p < 0.001)、老化療法によるものではなく (\(\eta_{p}^{2}\) = 0.019、p = 0.025)。

付着材料 TB 内では、FU は RXP (初期 p = 0.047、TC 後 p = 0.040) および CF (初期 p = 0.026、TC p < 0.001) よりも低い初期 SBS および熱サイクル後を示しました。 90 日間水を貯蔵した後、RXP は FU (p < 0.001) および CF (p = 0.025) と比較してより高い SBS 値を示しました。付着材 BF に関しては、90 日間の貯水後の FU は RXP (p = 0.030) および CF (p = 0.002) よりも低い値を示しました。 BP 内および 90 日間水を貯留した後、CF よりも FU の方が低い SBS が測定されました (p = 0.027)。

前処理法 CF 内では、TB は BF よりも高い初期 SBS を示し (p = 0.002)、熱サイクル後は BP よりも高い値を示しました (p = 0.006)。 RXP に関しては、老化レジメンに関係なく、TB は BF と比較してより高い結合強度を示しました (p < 0.001–p = 0.043)。

CF と組み合わせた TB 内では、90 日間の水を貯蔵した後、熱サイクル後よりも SBS が低下しました (p = 0.014)。 FU および RXP と組み合わせたアタッチメント材料 BF、水中で 90 日間保存すると、テストした初期値 (FU: p = 0.020、RXP: p = 0.036) または熱サイクル後 (FU: p < 0.001、RXP: p = 0.027）。

最低のワイブル弾性率は、90 日間の水を貯蔵した後の RXP と組み合わせた BP で観察されました (表 3)。 CF (初期) または RXP (熱サイクル後) と組み合わせた TB、および FU と組み合わせた BF (90 日間の水貯蔵後) は、TB および FU と組み合わせた BF (初期)、CF と組み合わせた BP (熱サイクル後) よりも低いワイブル係数を示しました。 90 日間の貯水後のすべての前処理方法と組み合わせた血圧とサイクリング）および BP。

異なる付着材料グループ内の ARI の分布を考慮すると、差異がありました (Chi2 < 0.001)。 TB グループでは、CF および RXP による前治療後に ARI 2 が主に観察されました (62.2%、55.6%)。 FU による前治療後、ARI 1 がより頻繁に決定されました (51.1%)。 BF群およびBP群では、RXP、CF、FUによる前治療後、ARI 2が最も高かった（BF：71.1%、64.4%、53.3%、BP：68.9%、60.0%、44.4%）。 3 つのグループすべてで FU 前治療後、ARI 1 および 0 の割合は高く、ARI 3 の割合は CF および RXP 前治療後と同様に低くなりました (図 3)。前処理前およびブラケット剥離後のジルコニアでは、セラミックの亀裂は検出されませんでした。

ARIの配布。各前処理および付着材料グループ内の評価された ARI (0 ～ 3) の割合が示されます。

著者の知る限り、この研究は、さまざまな種類のケイ酸塩セラミックの前処理に効果的であることが体外で証明された戦略を含め、ブラケットをモノリシックジルコニアに接着するためのさまざまな前処理方法、取り付け材料、および老化管理を比較した最初の研究です。。

最初の仮説「異なる前処理方法は SBS に影響を与えない」は棄却されました。 TB グループ内では、FU の適用により、最初と 500 TC 後の SBS 値が低下しました。 90 日後、RXP と TB の組み合わせは、TB を伴う FU または CF としてより高い SBS 値を示しました。 BF および BP グループでは、FU 前治療後の SBS 値は、90 日後の BF/RXP および BP/CF と比較して低かった。修復目的で、ジルコニアへの信頼性の高い接着を得るために文献で一般的に推奨されているのは、アルミナ粉末またはシリカコーティング (CoJet)22 による表面空気研磨と、10-メタクリロイルオキシデシルリン酸二水素 (10-MDP) を含むシランの塗布です。リン酸基はジルコニアと化学反応する可能性があるためです23。リーら。 Al3O2 で空気研磨し、さまざまなジルコニア接着剤だけでなく 10-MDP を含む万能接着剤で前処理した後、セラミックブラケットとモノリシックジルコニアの間の臨床的に十分な SBS 値を報告しました。対照的に、10-MDP を含まない金属プライマーによる前処理では、不十分な SBS 値が得られました 24。本研究では、古典的な MDP モノマーだけでなくシランも含む CF という 3 つの異なるタイプの前処理方法が使用されました。 CF の適用により、他の研究 16,25 と一致する信頼性の高い SBS 値が示されました。さらなる前処理として、古典的なシラン RXP が研究されました。そのアイデアは、あらゆる種類のセラミックに対して信頼性の高い SBS 値をもたらす方法を確立することでした。以前の研究の結果、CoJet と RXP の組み合わせは、ブラケットをさまざまなタイプのケイ酸塩セラミックに接着するのに効果的であることが示されました 26。今回の発見は、ブラケットをジルコニア基板に接着するときにこの組み合わせを使用すると一貫した接着が得られることも示しており、金属ブラケットの代わりにセラミックを使用したにもかかわらず、他の研究の発見19、27と一致しています。別の研究では、CoJet と RXP の組み合わせを使用すると、十分に高い SBS 値が得られることもわかりました。ただし、SBS 値はより低く、推奨値の下限に非常に近かったです28。一般に、空気磨耗とシランの塗布により十分な SBS が得られることがいくつかの研究で判明したため、文献は非常に物議を醸しており 19,29 、また他の研究では反対の結果が報告されています 30。

3 番目の前処理は万能接着剤 (FU) でした。特に湿った状態で90日間保管した後のFUは、他の方法と比較してSBS値が低いことが示されました。補綴物の研究では、エアアブレージョンに続く CF 前処理と Panavia F2.0 の組み合わせにより、5000 熱サイクル後の FU と DuoCem の組み合わせと同等の引張接着強度値が得られました 23。したがって、ここではさらなる調査が必要です。他の研究では、前処理の追加ステップとして取り付け材料の対応する接着剤 (ボンダー) を適用しています 24、28、31 が、今回および以前の結果 29 は、この追加ステップが必須であると思われることを示しています。

2 番目の仮説 (「異なる光硬化アタッチメント材料は SBS に影響しない」) も、CF/TB の組み合わせが 24 時間後の CF/BF および 500 TC 後の CF/BP よりも高い SBS 値を示したため、棄却されました。 RXP グループ内では、TB の適用により BF としての SBS が高くなりました。一般に、TB は歯科矯正 SBS 研究で最も頻繁に使用されるアタッチメント材料です。他の添付資料に関するデータは非常に少ないです。アルミナ粉末空気研磨、CF、およびパナビア F2.0 の組み合わせは、本研究と同様に高い SBS 値を示しましたが、パナビア F2.0 の代わりに RelyX U200 を使用した場合は TB18 と同等でした。それにもかかわらず、臨床現場では、一般にエナメル質だけでなくセラミックなどの人工表面にも接着できる信頼性の高い接着材料を得ることが歯科矯正医にとって興味深いことである。 Panavia F2.0 も RelyX U200 も歯列矯正目的で開発されたものではなく、TB、BF、または BP と比較して粘度が低いため、直接ブラケットを配置するための第一選択ではありません。 TB と BF の SBS 値を比較した研究がもう 1 つありますが、ブラケットはウシのエナメル質に結合されているため、状況は異なりますが、金属製のブラケットと TB または BF32 のいずれかの間で同様の SBS 値も見つかりました。この研究に従って、Cetik et al. らは、CF と BF の組み合わせが、ジルコニア基板を金属ブラケットに接着するための適切な前処理であることを発見しました 16。それにもかかわらず、彼らは私たちの結果と比較してほぼ2倍の高いSBS値を発見しました。これは、ジルコニア表面を Al3O2 で処理し、BrackFix プライマーの追加層を塗布したという事実、またはクロスヘッド速度を 1.0 mm/min ではなく 0.5 に設定したため、研究設定の違いが原因である可能性があります。著者らの知る限りでは、ブラケット接着用の取り付け材料としてブレースペーストを使用した研究は他にありません。 SBS 値を考慮すると多少の違いはありますが、いずれの添付資料も臨床使用に十分な高い SBS 値を示しました。

3 番目の仮説 (「異なる人工老化方法は SBS に影響を与えない」) は再び拒否されました。 CF による前処理と TB の適用では、90 日後に 500 TC 後よりも低い SBS 値が示されました。 90 日間の保管では、初期値と比較して BF/FU および BF/RXP の SBS も減少しました。本研究では、SBS 値を接着後 24 時間、さらに 2 つの異なる老化レジメン後にテストしました。熱サイクルは、接着領域で機械的ストレス、体積変化、または微小漏れを引き起こす可能性のある温度変動に対する接着の耐性をテストすることを目的としています33。本研究では、熱サイクルは SBS に影響を与えませんでした。 DIN 13990:2017-04 で推奨されているように、試験片は 500 回の熱サイクルを受けました34。補綴修復とは対照的に、ブラケットは約 2 年間という限られた期間のみ歯に接着する必要があります 35 が、その一方で、治療時間の延長 36 や歯が損傷した場合の望ましくない歯の動きを避けるために、マルチブラケット治療全体を通して信頼性の高い接着が必要です。ワイヤーに固定されていません。したがって、多くの歯科矯正 SBS 研究ではこの側面はまだ考慮されていませんが、歯科矯正 SBS 検査に加齢レジメンを組み込むことは非常に重要であると思われます 1,29,37,38。熱サイクルにもかかわらず、SBS は 37 °C で 90 日間湿った状態で保管した後にテストされました。湿潤環境は SBS 値に影響を与える可能性があり、そのままではフィラーの劣化を引き起こし、接着材料や加水分解を弱める可能性があります 33 が、この種の老化療法は、さらに 2 件の歯科矯正 SBS 研究でのみ考慮されました 26,39。 FU グループ内では、90 日間の湿潤保管後のすべての異なる付着材料で SBS 値が低くなり、FU/BF および FU/BP の組み合わせは研究内で最も低い SBS 中央値を示しましたが、値は依然として範囲内でした。必要5～10MPa2,3。

他の研究では、ジルコニアはアルミナ粉末を使用して前処理され、信頼性の高い SBS 値が得られました 16,25。今回の研究のアプローチは、あらゆる種類のセラミックに使用できる臨床前処理方法を見つけることでした。ケイ酸塩セラミックをアルミナ粉末で前処理すると、粒子の形状により、シリカコーティング (CoJet) の場合と同様に、セラミック内に亀裂や亀裂が生じるリスクが高くなります10。したがって、以前の研究 26 に従って、CoJet システムが前処理に使用されました。

ワイブル弾性率に関しては、MDP モノマーを含む接着剤システムとの組み合わせは、シランよりも高い値になる傾向を示しました。ワイブル係数が高いことは、接着強度の信頼性が良好であることを示します。ただし、歯列矯正の癒着は通常 2 年以上耐える必要はないため、これはおそらく無視できる要因です。ただし、ここではさらなる調査が必要です。

3 つの付着材料グループすべてにおいて、FU を適用した場合の ARI の分布は、CF および RXP と比較して異なり、ARI 1 および 0 の割合が高かったためです。他のグループでは、ARI 2 が優勢でした。多くの著者は、ブラケットと取り付け材料の間の界面で亀裂が発生した場合に、セラミックに亀裂が入るリスクが軽減されるため、ARI 2 または 3 が好ましいと解釈しています。一方、すべての付着材料をドリル装置を使用してセラミック表面から除去する必要があり、これもまた修復物を損傷する危険性がある。この考慮に関係なく、ARI の結果は臨床現実を反映していません。臨床現場で金属ブラケットを剥離するために加えられる力は、標準化された検査装置での力とは大きく異なります。インビトロでは、力は咬合面から歯肉まで一方向（平行）にのみ適用されます。臨床的には、ブラケットまたはウイングは通常、特殊な剥離ペンチ、ストレートカッターなどを使用して圧迫されます。異なるペンチを使用しただけでも ARI 分布に大きな違いが生じる 40 ため、in vitro ARI の結果は臨床的関連性が非常に限定されていると思われるため、細心の注意を払って解釈する必要があります。

in vitro SBS 研究の結果は常に注意して解釈する必要があり、非常に頻繁に批判されます。方法に関しては、微小引張接着強度試験は、応力集中などを軽減するため、せん断接着強度と比較して有利であると考えられます41、42、43。それにもかかわらず、歯科矯正研究におけるせん断接着強度の設定、特にテストのためにブラケットを接着する場合は、臨床状態に近いだけでなく、それほど複雑ではなく、より安価です。しかし、さらなる臨床研究の基礎として比較測定のための信頼できるツールを作成するには、研究設定に関して可能な限り標準化されたプロトコールに従い、標準手順として老化療法を組み込むことが強く必要とされています。

研究の限界内で、次の結論を導き出すことができます。

調査したすべての前処理方法と取り付け材料は、十分に高い SBS 値を示しました。

湿った状態で 90 日間保管した後、FU による前処理により SBS 値が低下しました。

ケイ酸塩セラミックに結合するために以前に研究された方法 (CoJet/CF) は、ジルコニアへの結合にも使用できます。

データは合理的な要求に応じて提供されます。

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著者らは、3M、American Orthodontics、クラレノリタケ、VOCO からの物的支援に感謝しています。

Projekt DEAL によって実現および組織されたオープンアクセス資金調達。この研究は、公共、商業、非営利部門の資金提供機関から特別な助成金を受けていません。

レーゲンスブルク大学医療センター、矯正歯科、レーゲンスブルク、ドイツ

レベッカ・ユングバウアー & ピーター・プロフ

LMU ミュンヘン補綴歯科部門、ミュンヘン、ドイツ

レベッカ・ユングバウアー、ダニエル・エーデルホフ、ボニャ・スタワルチク

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RJ: 概念化、方法論、調査、形式的分析、執筆—原案。 PP: リソース、監修、執筆 - レビューと編集。 DE: リソース、監督、執筆 - レビューと編集。 BS: 概念化、方法論、調査、形式的分析、執筆 - 原案。

レベッカ・ユングバウアーへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Jungbauer、R.、Proff、P.、Edelhoff、D. 他。モノリシックジルコニア修復物と金属ブラケットの間のせん断接着強度に対する、さまざまな前処理と取り付け材料の影響。 Sci Rep 12、8514 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-12542-5

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受信日: 2021 年 12 月 12 日

受理日: 2022 年 5 月 11 日

公開日: 2022 年 5 月 20 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12542-5

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臨床口腔調査 (2023)

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