灰重石コーティングを施したSiCf/SiCミニ複合材料の界面特性

Oct 26, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 21950 (2022) この記事を引用

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灰重石 (CaWO4) 界面コーティングを備えた一方向性 SiCf/SiC ミニ複合材料を、前駆体浸透および熱分解法によって作製しました。 ＳｉＣｆ／ＳｉＣミニ複合材料の破面分析により、弱い繊維／マトリックス結合がＣａＷＯ４界面によって提供され得ることが示された。 さらに、SiCf/CaWO4/SiC ミニコンポジットの界面剥離応力を繊維押し出し試験によって評価し、80.7 ± 4.6 MPa と推定されました。 1000〜1100℃での酸化後のSiCf/CaWO4/SiCミニ複合体のその場引張SEM観察を実施し、1300℃での熱処理後のCaWO4界面コーティングとSiC繊維またはマトリックスとの間の熱適合性を調査した。

脆いセラミックマトリックスに強化繊維を組み込むと、セラミックマトリックス複合材（CMC）、通常はSiC繊維強化SiCマトリックス複合材（SiCf/SiC）にある程度の擬似延性が与えられ、繊維の剥離などのいくつかのメカニズムによる致命的な破損が防止されます。 、繊維の滑りと亀裂の橋渡し。 SiCf/SiC 複合材料は、超音速輸送、スペースプレーン、核融合炉などの過酷な環境での用途に耐久性のある有望な材料であると考えられています 1、2、3。 繊維とマトリックスの界面ゾーン内のマトリックスの亀裂の偏りは、マトリックスの製造前に繊維上に柔軟な材料のコーティング層を堆積することによって実現および制御されます4、5、6。 最も効果的な界面コーティングは、PyC または BN コーティングであると考えられています7、8、9。 しかし、SiCf/SiC 複合材料の用途は、特に中間温度での繊維/マトリックス界面での PyC または BN コーティングの酸化による、酸化環境における機械的特性の劣化によって制限されます 4, 10。

希土類オルトリン酸モナザイト (LaPO4) などの代替の耐酸化性界面材料は、層状結晶構造と塑性変形の可能性により、CMC の耐酸化性繊維マトリックス界面として考慮されています。 LaPO4 界面に関する研究では、低温での機械的応力下で双晶化や転位によって変形する可能性があることが示されました 11、12、13。 しかし、SiC14、15 とは熱力学的に非相溶性であることが判明しました。相溶性と耐酸化性の両方が、空気中での CMC の長期間の適用を保証する界面コーティングにとって重要です。 シャンムガムら。 らは、SiCf/SiC 複合材料中のムライト界面が、1000 °C で 24 時間空気中にさらされた後でも亀裂を偏向させることを示しました16。 リーら。 SiC/SiC 複合材料に対する多層 SiO2/ZrO2/SiO2 酸化物コーティングの使用を実証しました。 複合材料の強度と亀裂のたわみは、空気中で 960 °C で 10 h17 酸化した後も保持されました。 シーライト（CaWO4）は、（WO4）四面体と8配位のCaサイトからなる層状構造を持ち、結晶の劈開は（101）面で報告されています。 灰重石（CaWO4）の層状結晶構造と塑性変形の可能性により、灰重石（CaWO4）は SiCf/SiC 複合材料のもう 1 つの潜在的な界面材料となります 18、19、20、21、22。 これまでのところ、SiCf/SiC 複合材料の界面コーティングとしての灰重石材料の製造やその効果に関する調査は行われていません。

この研究では、前駆体浸透熱分解 (PIP) 法によって一方向性 SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料を調製しました。 CaWO4 界面コーティングの有効性は、CaWO4 界面コーティングありとなしの SiCf/SiC 複合材料の破面解析を比較することによって調査されました。 複合材料の界面特性は、繊維押し出し試験によって定量的に特徴付けられました。 酸素が豊富な環境における CaWO4 界面コーティングの耐酸化性を評価するために、SiCf/CaWO4/SiC 複合材料を 1000 ～ 1100 °C で酸化しました。 さらに、SiCf/CaWO4/SiC 複合材料を 1300 °C で熱処理して、CaWO4 界面コーティングと SiC 繊維またはマトリックスとの適合性を調査しました。

ゾルゲル法により、KD-II SiC ファイバー (NUDT、中国) 上に連続 CaWO4 界面コーティングを調製しました。 繊維の特性については参考文献 23 を参照してください。 詳細なコーティングプロセスについては、以前の研究で説明しました19、20。コーティングプロセス中の繊維強度の低下を回避するために、900℃の最適化された焼成温度とAr雰囲気が使用されました。 コーティング準備プロセスを 6 サイクル繰り返すことにより、適切なコーティング厚さが得られました。

CaWO4 界面コーティングの有無にかかわらず、一方向性 SiCf/SiC ミニ複合材料をポリマー浸透熱分解 (PIP) 法によって調製しました。 ミニコンポジットの概略構造を図 1 に示します。

一方向性 SiCf/SiC ミニ複合材料の概略構造。

SiCf/SiC ミニ複合材料の調製のフローチャートを図 2 に示します。PIP プロセスでは、ポリカルボシラン (PCS) を利用して、Ar24 中で 1100 °C で熱分解して SiC マトリックスを形成しました。 PCS のセラミック収率は約 81 ～ 85%、結晶化温度は約 1000 °C です。 熱分解温度の選択は、最大のマトリックス密度と最小の繊維劣化のバランスに基づいて行われました。 含浸および架橋プロセスでは、まず、PCS が入った細長いるつぼに SiC 繊維を浸漬しました。 次に、るつぼを真空乾燥オーブンに移して真空含浸プロセスを完了しました。ここで連続的にポンプを送り続けることで、より十分な含浸が保証されます。 2 時間ポンピングした後、真空乾燥オーブンを 130 °C までゆっくりと加熱して、真空架橋硬化プロセスを完了しました。 それとは別に、熱分解中のマトリックスの収縮亀裂を低減するために、体積分率 30 ～ 40% の SiC ナノ粒子 (40 nm) が PCS に充填されました。 ミニ複合材料の密度を向上させるために、浸透と熱分解のプロセスを 7 回繰り返しました。

SiCf/SiCミニコンポジットの作製フローチャート。

CaWO4 でコーティングされた SiC 繊維トウの組成は、X 線回折法 (XRD、Ultimo IV、リアウ、日本) によって検査されました。 コーティングされた SiC 繊維および SiCf/SiC ミニ複合材料の形態を、エネルギー分散分光法 (EDS) を備えた走査型電子顕微鏡 (SEM、Inspect F50、FEI) によって調査しました。 SiCf/SiC ミニ複合材料の気孔率と密度は、アルキメデスの排水法によって測定されました。

SiCf/SiC 複合材料の引張試験中のその場 SEM 観察は、SEM (Lyra3 GMU、チェコ共和国、テスカン) とその場引張ステージ (MTEST5000W、GATAN、英国) を組み合わせて使用​​し、SiCf/SiC 複合材料の破壊挙動を調査しました。複合材料。 現場試験に使用した複合試験片は、端部がエポキシ樹脂で埋め込まれた約1×2×15mmの大きさで、現場観察に使用した面積は約2×4mmでした。 まず、SEM に配置する前に、サンプルに金をスプレーして（10 mA、15 秒、金膜厚約 2 nm）、導電率を高めました。その後、試験片を引張ステージ固定具に固定しました（図 3）。 現場引張試験では、ステージは変位制御モードを使用しました。つまり、破壊するまでのモーター負荷速度は 0.1 mm/min でした。 SEM イメージングは​​、作動距離 30 mm、電圧 10 kV、ビーム電流 1 nA の反射電子検出器を使用して実行されました。 1 回の画像取得時間が約 3.2 秒、間隔が 0 秒の自動画像取得モジュールが使用されました。 現場観察用に選択された倍率は小さいため、引張プロセス中にサンプルが常に視野内にあることが保証されます。 サンプルが破断した後も、SEM は伸張の全プロセスを観察できることを確認するために数枚の写真を取得しました。

SiCf/SiC ミニコンポジットのその場引張 SEM 観察: (a) サンプルと (b) 引張プラットフォーム。

SiCf/SiC ミニ複合材料の界面特性を定量的に特徴付けるために、単繊維押し出し試験を実施しました。 ミニコンポジットは最初に 100 ～ 300 μm まで研削および研磨され、次にスライスが溝付きのグラファイト フレークに固定されました。 複合材料の厚さは界面剥離応力の推定に影響を及ぼさないことが報告されています25。 最後に、Agilent Technologies G200 ナノ インデントを利用して、単一ファイバーを複合材料内に押し込みました。 最大荷重は1000mNです。

高温酸化環境における CaWO4 界面の潜在的な性能を評価するために、SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料をマッフル炉 (SXL-1400) 内で空気中 1000 ～ 1100 °C で 10 時間および 50 時間酸化させました。 さらに、CaWO4 コーティングと SiC の間の適合性を調査するために、複合材料を空気中で 1200 ～ 1300 °C の高温で 10 時間および 50 時間熱処理しました。

図 4 に示す CaWO4 被覆 SiC ファイバの XRD 分析によると、下地の SiC ファイバに由来する β-SiC 相以外には CaWO4 のみが同定され、調製された界面被覆が純粋な CaWO4 であることを示唆しています。

CaWO4 でコーティングされた SiC ファイバーの XRD パターン。

図 5 は、コーティングされた SiC ファイバーの表面形態を示しています。 XRD と併せて、CaWO4 界面コーティングが SiC ファイバー上にうまく調製されたことを確認できます。 CVD 法で製造された界面コーティング、たとえば BN コーティングと比較すると、ゾゲル法で調製された CaWO4 界面コーティングは比較的粗いです。

CaWO4 でコーティングされた SiC ファイバーの表面形態。

PIP 法で作製した一方向性 SiCf/SiC ミニ複合体のサイズは約 2 × 3 × 20 mm です。 CaWO4界面コーティングがある場合とない場合のSiCf/SiCミニ複合材料の断面図（SEM後方散乱電子画像）を図6に示します。 図５、６に見られるように、ファイバの周囲には界面コーティングのない領域が存在する。 PIP 法で調製された複合材料でよく観察されるマッドクラック 26 は、図 6 に示すように現在の SiCf/SiC ミニ複合材料でも見つかりました。図 6c、d によると、コーティング領域では CaWO4 界面コーティングの厚さは200〜600nm。

SiCf/SiC ミニ複合材料の断面図: (a、b) 界面コーティングなし、(c、d) CaWO4 界面コーティングあり。

CaWO4 界面コーティングがある場合とない場合の SiCf/SiC ミニ複合材料の密度は、それぞれ約 2.16 g/cm3 および 2.29 g/cm3 であり、それらの気孔率はそれぞれ約 14.4% および 10% です。 CaWO4 界面コーティングを備えた SiCf/SiC 複合材料の多孔性が高いのは、おそらく PCS の含浸効率に対する影響によるものと考えられます。 ゾルゲル法で調製された CaWO4 界面コーティングの分布は比較的ランダムであり、繊維表面で凝集しやすく、PCS の含浸を妨げる可能性があります。 PCS の含浸効率が低いと、繊維トウ内に充填される SiC マトリックスが少なくなり、SiCf/SiC ミニ複合材料の多孔率が高くなります。

界面コーティングの主な機能の 1 つは複合材料に擬塑性を与えることであるため、界面改質複合材料の破壊挙動を研究する必要があります。 準備されたミニ複合材料サンプルは信頼性の高い巨視的引張試験を実行するには小さすぎるため、SiCf/SiC ミニ複合材料の破壊挙動に対する CaWO4 中間相コーティングの影響は、主に中間相ありとなしの複合材料の SEM 破面解析を比較することによって調査されました。 ミニコンポジットの破面を図 7 に示します。ミニコンポジットの破面は、実験セクションで説明したように、その場引張試験によって生成されました。 中間相コーティングのないミニコンポジットでは平坦な破面が得られ、繊維/マトリックス界面での亀裂のたわみや繊維の引き抜きの兆候は見つかりませんでした（図7a、b）。 中間相コーティングのないミニコンポジットの SEM 検査では、明らかに脆性破壊が示唆されています。

SiCf/SiC ミニ複合材料の高倍率破面: (a、b) 界面コーティングなし、(c、d) CaWO4 界面コーティングあり。

CaWO4 でコーティングされた繊維で強化されたミニコンポジットの場合、ごつごつした破面が見られました。 繊維/マトリックスの界面で剥離が発生することが観察され、破面には明確な繊維の引き抜きが見られました (図 7c)。 さらに、SEM観察では、繊維の引き抜き後のマトリックスに溝が形成されていることが示されました（図7d）。

CaWO4 界面コーティングありとなしの SiCf/SiC ミニ複合材料の破面を比較することにより、CaWO4 界面コーティングが破壊挙動を脆性から延性への変化にプラスの効果をもたらすことが示されました。 繊維/マトリックスの界面に界面コーティングが存在しない場合、強力な結合が形成され、その結果、複合材料の破壊時にたわむことなく亀裂が繊維に侵入します27、28、29。 したがって、最小の破壊エネルギーを示唆する平らな破面が得られました。 SiCf/CaWO4/SiC ミニコンポジットでは、CaWO4 界面コーティングの存在により界面結合が弱くなり、破損時の繊維/マトリックス界面の剥離や繊維の引き抜きが促進されます。 その結果、より高い破壊エネルギーの消費に伴って、でこぼこした破面が形成されました。

ミニコンポジットの界面特性に対する CaWO4 コーティングの効果は、繊維押し出し試験を通じてさらに定量的に評価されます。 溝の上に位置し、マトリックスに囲まれた繊維が、押し出し試験のためにランダムに選択されました。 潜在的により強力な繊維/マトリックス結合を説明する押し出し実験を容易にするために、界面コーティングのないSiCf/SiCミニ複合材料を研削および研磨してより薄いスライスにし、より低い押し出し荷重の使用を可能にしました。 図 8 は、単繊維押し出し試験から得られた、界面コーティングあり (図 8a) および界面コーティングなし (図 8b) の SiCf/SiC ミニ複合材料の典型的な押し込み曲線を示しています。 同様の単繊維押し出し曲線が Zhang らによって報告されました。 25. 荷重 - 変位曲線によれば、SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料の単一繊維の押し出しプロセスは、押し込み曲線でマークされた 4 つの期間 (A、B、C、D) に分割できます。 (図8)。 図 9 は、ファイバー押し出しプロセスにおけるこれら 4 つの期間の概略図を示しています25。

SiCf/SiC ミニ複合材料の単繊維押し出し試験の代表的な押込み曲線：（a）CaWO4 界面コーティングあり、（b）界面コーティングなし。

参考文献25から引用。

SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料上で実行されるナノインデンテーションによって負荷される繊維押し出しプロセスの概略図。

期間 A では、SiC 繊維に圧子が押し込まれ、SiC 繊維が弾性変形します。 繊維とマトリックスの界面は依然として良好な状態にあり、界面に亀裂は発生していません。 この期間中、圧子の衝撃エネルギーはすべて SiC 繊維の弾性変形によって吸収されます25。 期間 B では、繊維とマトリックスの界面で部分的な剥離が発生し、繊維とマトリックスの分離によって界面に小さな亀裂が形成されます。 その結果、図 8 に示すように、繊維/マトリックス系のヤング率が減少します。期間 C では、繊維/マトリックス界面が完全に剥離します。 ファイバーの押し出しが開始され、次に SiC ファイバーがスライスの表面の下に押し込まれます。 SiC ファイバーが押し出されるときの臨界荷重は Pmax として示されます (図 8)。 最後に、期間 D では、圧子が周囲の SiC マトリックスに触れ、システムのヤング率が増加します。

SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料の界面剥離応力は次のように計算できます 30, 31

ここで、τは界面剥離応力、Pmaxは押し出し荷重、DはSiCファイバーの直径、Lはスライスの厚さです。

ミニコンポジットに対して約 15 回の押し出しテストを実行しました。 CaWO4 界面コーティングありおよび界面コーティングなしの SiCf/SiC ミニ複合材料の平均界面剥離応力は、式 (1) を使用して、それぞれ 80.7 ± 4.6 MPa および 130.7 ± 0.1 MPa と計算されます。 (1)。 BN および PyC コーティングを備えた複合材料の界面剥離応力は約 5 ～ 20 MPa であり 32, 33、LaPO4 界面を備えた複合材料の界面剥離応力は約 100 ～ 200 MPa です 34, 35。 界面剥離応力が低いほど、界面結合が弱くなり、複合材料の強化。 したがって、強化に対する CaWO4 中間相の有効性は、BN または PyC コーティングよりも劣る可能性がありますが、LaPO4 コーティングよりわずかに優れているか、それに近いものとなります。

破面の調査と界面剥離応力の測定に基づいて、CaWO4 界面が元の繊維/マトリックスの界面でより弱い結合を提供することによって実際に界面特性を改善したことは明らかです。 しかしながら、限られた剥離長さと破面から観察される母材の亀裂が示すように、現在の研究では強化効果は劇的ではないことに留意されたい。 これは、図 6 に見られるように、コーティングの局所的な不完全さが少なくとも部分的に原因であるはずです。コーティングプロセスの将来の最適化により、CaWO4 界面によってもたらされる強化効果を完全に利用できるようになると考えられています。

SiCf / CaWO4 / SiCミニ複合体を1000℃で50時間、1100℃で10時間と50時間酸化させました。酸化されたミニ複合体の断面図を図10に示します。SEM観察によると、 CaWO4 界面コーティングは酸化プロセス後も複合材料内にまだ見えており、CaWO4 界面コーティングが予想どおり良好な耐酸化性を備えていることが確認されました。 したがって、CaWO4 界面コーティングは、酸素が豊富な環境で長期間にわたって亀裂のたわみと繊維の引き抜きを促進できると推測できます。

(a) 1000 °C で 50 時間、(b) 1100 °C で 10 時間、(c) 1100 °C で 50 時間で酸化した SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料の断面図。

酸化後のCaWO4界面コーティングの有効性を評価するために、1100℃で50時間酸化した後のSiCf/CaWO4/SiCミニ複合体のその場引張SEM観察を実施した。 比較のために、界面コーティングのない未酸化のSiCf/SiCミニ複合材料も調査しました。 ＳｉＣｆ／ＳｉＣおよび酸化ＳｉＣｆ／ＣａＷＯ４／ＳｉＣミニ複合材料の引張試験中にその場で得られたＳＥＭ顕微鏡写真を図１および２に示す。 それぞれ11、12。 SiCf/SiC ミニ複合材料の破壊プロセス全体は 2 秒未満で完了しました。 SiCf/SiCミニ複合材料の亀裂伝播経路は複合材料の上面と下面に対してほぼ垂直であり、亀裂はたわむことなく繊維を貫通していることが明らかです（図11）。 SiCf/SiC ミニコンポジットの平坦な破面は、図 6 に示す破面形態と一致します。

界面コーティングなしの SiCf/SiC ミニ複合材料のその場引張 SEM 観察。

1100℃で50時間酸化したSiCf/CaWO4/SiCミニ複合体のその場引張SEM観察。

比較すると、1100℃で50時間酸化させたSiCf/CaWO4/SiCミニ複合材料の破壊中に、亀裂のたわみと明らかな繊維の引き抜きが示されました（図12）。 図 13 はさらに、1100 °C で 50 時間酸化した SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合体の破面図を示しています。 繊維の引き抜きと繊維/マトリックス界面の剥離が破断面で観察され、CaWO4 界面コーティングが酸化後もミニ複合材料の強化に効果を維持していることが確認されました。 これは、中間温度で酸化によって消耗され、繊維/マトリックス界面での強力な結合が生じ、亀裂偏向機能が失われる傾向にある PyC および BN コーティングとは対照的です 36、37。

1100℃で50時間酸化したSiCf/CaWO4/SiCミニ複合体の破面解析。

SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料を 1300 °C の高温で 50 時間熱処理し、CaWO4 と SiC の間の熱適合性を評価しました。 界面領域の断面画像と対応する EDS マップを図 14 に示します。CaWO4 界面コーティングは繊維/マトリックス界面で目に見えるままであり、界面と繊維またはマトリックスの間に明らかな反応ゾーンは見つかりません。 一方、EDS マッピングは、界面に Si が存在せず、SiC マトリックスまたは繊維に W または O が存在しないことを示しており、これはさらに、1300 °C で 50 時間の熱処理後に界面反応が起こらないことを裏付けています。 1200 °C で SiC と反応することが示されている LaPO4 コーティングと比較すると、1300 °C での CaWO4 界面と SiC 間の良好な熱適合性は、CaWO4 界面が SiCf/SiC 複合材料により適していることを示唆しています。

(a) 1300 °C で 50 時間熱処理した SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料の断面図。 (b – d) 対応する EDS マップのスキャン結果。

比較的均一な CaWO4 界面コーティングをゾルゲル浸漬コーティング法を使用して SiC ファイバー上に調製し、次に PIP 法により一方向性 SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料を製造しました。 中間相コーティングの厚さは 200 ～ 600 nm の範囲でした。 SiCf/CaWO4/SiC ミニ複合材料の界面特性を定量的に評価し、空気中 1000 ～ 1300 °C での CaWO4 界面コーティングの熱安定性を調査しました。 結果は次のように要約されます。

SiCf/CaWO4/SiC ミニコンポジットの破壊中に亀裂のたわみと繊維の引き抜きが観察され、弱い繊維/マトリックス界面が CaWO4 界面コーティングによって提供されていることを示します。 CaWO4 界面コーティングを備えた SiCf/SiC ミニ複合材料の界面剥離応力は約 80.7 ± 4.6 MPa で、これは PyC と LaPO4 コーティングの界面剥離応力の間です。

PyC や BN コーティングとは異なり、CaWO4 界面コーティングは良好な耐酸化性を有することが確認されています。 CaWO4 界面コーティングは界面に保持され、複合材料が 1000 ～ 1100 °C で 10 ～ 50 時間酸化された後、亀裂のたわみと繊維の引き抜きを促進する可能性があります。

CaWO4 界面コーティングは、1300 °C で 50 時間の熱処理後、SiC 繊維またはマトリックスとの明らかな界面反応や拡散が見られず、LaPO4 コーティングよりも SiC との熱適合性が優れていることを示唆しています。 適切な相間結合応力と組み合わせると、CaWO4 界面コーティングは SiCf/SiC 複合材料に使用できる可能性が高くなります。

現在の研究中に使用または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国国家自然科学財団 (第 52072238 号) の支援を受けました。

上海交通大学機械工学部、上海、200240、中国

そしてそれは

上海交通大学材料科学工学部、上海、200240、中国

ナ・ニー、ビンビン・ウー、インチュン・シー、シャオホイ・ファン、チュアンウェイ・リー

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NN と BBW は実験を設計、実行し、データを分析しました。 NN と CWL がこの研究を監督しました。 著者全員がその結果について議論し、原稿の本文を書き、レビューしました。

Na Ni または Chuanwei Li への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Ni、N.、Wu、B.、Shi、Y. 他。 灰重石コーティングを施した SiCf/SiC ミニ複合材料の界面特性。 Sci Rep 12、21950 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

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受信日: 2022 年 8 月 13 日

受理日: 2022 年 12 月 16 日

公開日: 2022 年 12 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

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