ガラスの表面下の亀裂の形態

Dec 06, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 6994 (2022) この記事を引用

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表面で観察できる亀裂パターンは亀裂システム全体の一部にすぎないため、押し込みによって引き起こされる表面下の亀裂の特性評価は、脆性材料の接触損傷、衝撃、摩耗、侵食、磨耗を理解する上での課題です。今回我々は、放射光X線マルチスケールトモグラフィーを適用して、砂上の楼閣の微細構造を形成する板状結晶を有する新しいCaO-Al2O3-SiO2ガラスセラミックのビッカース圧痕によって生じる表面下の亀裂の形態を観察した。その結果、最大せん断応力によって引き起こされた新しいモード II の傾斜横方向亀裂を含む、くぼみの下の半球状の微小亀裂ゾーンの周囲に多様な種類の亀裂システムが明らかになりました。断層撮影画像は、不均一な微細構造が亀裂のたわみ、亀裂の架橋、微小亀裂などの強化プロセスにどのような影響を与えるかについての知識を提供しました。

鋭利な圧子または鈍い圧子によって引き起こされる表面の亀裂パターンは、ガラス、ガラスセラミック、セラミック、複合材料などの脆性材料の機械的特性に関する豊富な知識を提供し、構造、歯科、および光学用途における耐損傷性材料の開発に役立ちます。ビッカース圧子は、放射状 1、2、中央 1、2、および横方向の亀裂 1、3 を生成します。これらの亀裂は、弾塑性変形ゾーン、つまりプロセスゾーンの境界で始まります。亀裂形成の原動力は、弾塑性変形ゾーン周囲の最大主応力です4。放射状亀裂の表面 (\(\theta = \pi /2\)) の \(\sigma_{\phi \phi }\)、プロセスゾーンの底部の \(\sigma_{\theta \theta }\)中央亀裂の場合は (\(\theta = 0\))、側面亀裂の場合は \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) です。ここで、 \(\theta\) は亀裂に対する角度です。球面極座標での荷重軸、\(\phi\) は荷重軸の周りのフープ角度、r は半径方向の距離です。透明な材料における亀裂の発生と成長は、荷重と荷重除去シーケンスの下で光学顕微鏡によって直接観察されます5。亀裂のパターンは、ガラスの緻密化やせん断流など、プロセスゾーンでの局所的な変形挙動に依存します6、7。 3D 亀裂システムは、内部界面が弱く、内部残留応力が高く、不均質な微細構造を持つ強靱な材料ではより複雑になります。球状圧子は、ヘルツ円錐亀裂または接触下の表面下変形ゾーンを引き起こします8。この微小亀裂損傷ゾーンは、雲母ガラスセラミック 10 および異種セラミックにおける非線形応力 - ひずみ曲線、または準塑性 9 に関連しています。

複雑な表面下の圧痕亀裂システムは、光学顕微鏡 8、11、12 および走査型電子顕微鏡 (SEM) 13、14 を使用して断面を観察することによって研究されてきました。集束イオンビーム (FIB) トモグラフィーは、連続切断技術として使用できます 15、16。ただし、これらの切断方法はプロセスゾーンの周囲の応力場に影響を与えるため、亀裂システムの元の形態が変化する可能性があります。 X 線コンピュータ断層撮影 (CT) は、内部亀裂を非破壊で観察できる強力な技術です17。 Lacondemine ら 18 は、X 線断層撮影法を用いてその場でビッカース圧痕実験を実行し、デジタルボリューム相関ルーチン (DVC) を使用して変位場を評価しました。 Okuma19 は、SPring-820 で竹内らによって開発されたマルチスケール X 線 CT 装置を使用して、アルミナの粉末処理と焼結中に形成される亀裂のような欠陥を明確に検出しました。

本研究の目的は、マルチスケールX線CTを用いて、不均一な微細構造を持つ脆性材料に発生する複雑な3次元亀裂システムを調査することである。ここでは、モデル材料として半透明のガラスセラミックを使用しました。ガラスセラミックは、さまざまな処理方法によるガラスの制御された結晶化によって調製される無機非金属材料として定義されます22、23。強度と破壊靱性を向上させるために、ガラスの化学組成と、ガラスに埋め込まれた結晶相のサイズ、形状、体積分率を制御することにより、不均一な微細構造を有するさまざまなガラスセラミックが開発されてきました24、25、26。熱膨張と結晶とガラス間の弾性の不一致から生じる残留応力は、ガラスセラミックの機械的特性に影響を与えます27。ガラスセラミックに適用可能な強化メカニズムとしては、亀裂の曲がり 28、亀裂のたわみ 28、29、亀裂の架橋 30、31、および微小亀裂の強化 32、33 があります。 CaO-Al2O3-SiO2 ガラスと六方晶系 CaAl2Si2O8 結晶 (h-CAS) で構成される新しいガラスセラミックが最近、Maeda によって発見されました 34,35。このガラスセラミック（CAS-GC）は、シングルエッジ V ノッチビーム（SEVNB）試験片を使用した曲げ試験で、改善された破壊靱性と非線形の荷重変位曲線を示しました34,36。亀裂の伝播は、板状の h-CAS 結晶によって形成される砂上の楼閣の微細構造によって影響されます 36,37。 h-CAS の結晶構造は雲母の結晶構造と類似しているため、亀裂はガラス結晶界面および劈開面に沿って進みます38。 CAS-GC は摩耗損傷に対する耐性が非常に優れています 39。マルチスケール X 線 CT を用いて、CAS-GC のビッカース圧痕によって誘発される 3 次元亀裂構造を調査しました。複雑な地下亀裂システムを亀裂成分の集合として理解する試みがなされた。

図 1 は、光学顕微鏡で観察された半透明 CAS-GC のさまざまな荷重に対するビッカース圧痕亀裂パターンを示しています。図1aに概略的に示されているように、押し込み亀裂は高荷重196 Nと98 Nで対称です。ガラスで観察される滑らかな横方向の亀裂とは対照的に、表面下の横方向の亀裂は輝く円形の領域として見られます（図1b、c）。表面の 4 つの放射状の亀裂は、くぼみの角から発生します。微小亀裂ゾーンは、中央の円形の不透明な白い領域として定義されます (図 1c の破線)。横亀裂システムは4つの円形セクターで構成され、その形状とサイズは29.4 N以下の荷重では不規則になります（図1d、e）。放射状亀裂 c、横方向亀裂 r、微小亀裂ゾーン R、および圧痕サイズ a の半径は、べき乗則の関係に従って圧入荷重 P とともに増加します。

ここで、Lは半径を表し、nは指数です（補足図S2）。ラジアル亀裂と横亀裂の指数は、それぞれ 0.57 と 0.65 でした。それらは、半径方向亀裂 2 の理論値 2/3、側面亀裂 3 の 5/8 とほぼ等しかった。微小亀裂ゾーンの指数 0.73 は、インデントサイズの値 0.5 よりも、半径方向亀裂システムの 0.57 および横方向亀裂システムの 0.66 の値に近かった。

CaO-Al2O3-SiO2 ガラスセラミック (CAS-GC) のビッカース圧痕によって引き起こされた亀裂の光学顕微鏡写真。 (a) 理想的な亀裂構造、(b) 押し込み荷重 196 N、(c) 98 N、(d) 29.4 N、(e) 9.8 N。

図 2a は、29.4 N 荷重で押し込まれた CAS-GC 試験片のマイクロ CT 画像の上面図を表します (補足ムービー 1 も参照)。リングアーティファクトは、データ収集中にサンプルの回転軸を中心とした円として表示されます。 4 つの一次放射状亀裂 (R1 ～ R4) があり、そのうちの 2 つはくぼみのコーナーに隣接して発生した二次放射状亀裂 (SR1、SR2) を伴っていました。 3 つの非対称の浅い横方向亀裂 (L1、L2、L3) は不規則な形状をしていました。浅い横方向亀裂 (L1) は二次放射状亀裂 (SR1) によって境界付けられていました。二次放射状亀裂 (SR2) は荷重軸に対して傾斜していました。図２ｂの側面図は、半球状の微小亀裂ゾーンを示した。ラジアル亀裂とメジアン亀裂の両方がマイクロクラックゾーンの境界近くで始まり、外側に広がったため、ラジアル/メジアン亀裂システムは、環状形状を備えたいわゆるハーフペニー亀裂のように見えました。しかしながら、放射状亀裂Ｒ１、ＳＲ１、Ｒ３は、実際には微小亀裂ゾーンの下の領域ではつながっていない。図2aの線(i)および(ii)に沿った断面が図2cに示されており、表面に平行な浅い横方向亀裂(L1およびL3)とそれに垂直な中央亀裂を示しています。このメディアン亀裂はラジアル亀裂Ｒ４とつながっていた。半円内の微小亀裂ゾーンまたは損傷ゾーン (図 2c の破線) には、微小亀裂に対応する多数の小さな暗いスポットが含まれていました。浅い横方向亀裂は微小亀裂ゾーンの内部で始まりました。

29.4N荷重時のビッカース圧痕亀裂のマイクロCT観察。 (a) 上面図、(b) 側面図、(c) (a) の白い破線 (i) および (ii) に沿った 2D 断面画像。

図 3 では、地下亀裂システムを 3 つの層に分割しています。 (a) 上層、(b) 中層、(c) 下層。浅い横方向の亀裂は表面近くの上層にあります（図3a）。補足図S3に詳細に示すように、浅い横方向亀裂の表面の地形は粗くて波状でした。粗い表面は、光学顕微鏡で観察される CAS-GC の横方向亀裂の鮮やかな外観の起源です。粗い亀裂表面は、砂上の楼閣構造を形成する板状の CAS 結晶による亀裂の偏向に起因すると考えられています 36。図2cに示されている亀裂プロファイルから、亀裂のたわみの証拠は横亀裂だけでなく中央亀裂にも見られました。中間層（図3b）は、中心に円形の微小亀裂ゾーンとそのゾーンの外側にある放射状の亀裂を示しています。マイクロクラックゾーンの下の下層（図3c）には、中央亀裂が1つだけあり、放射状亀裂R4とつながっていました。中央亀裂と放射状亀裂 R2 および SR2 の間の接続は明確には検出されませんでした。放射状亀裂 R1 と R3 を繋ぐ中央亀裂は存在しませんでした。 Cook と Pharr5 が指摘したように、くぼみの角から発生する亀裂は、必ずしも中央亀裂から発生するとは限りません。図4aは、くぼみの周囲のビッカースくぼみと半球状のプロセスゾーンによる亀裂システムの概略図を示しています。

29.4 N 荷重でのビッカース押し込みによって誘発された表面下の亀裂の層構造。 (a) 上層、(b) 中層、(c) 下層。表面近くの上層に位置する浅い横方向亀裂 (L1、L2、L3)。中間層は、中心に円形の微小亀裂ゾーンとその外側に放射状の亀裂を示します。微小亀裂ゾーンの下の下層には中央亀裂が 1 つだけありました。

くぼみおよび半球状のプロセスゾーンの周囲のビッカースくぼみによって引き起こされる亀裂システムの概略図。 (a) 29.4 N での荷重の亀裂モデル。ラジアル亀裂 (R)、二次ラジアル亀裂 (SR)、パームクヴィスト亀裂 (Pq)、横亀裂 (L)。押し込み接触における応力場を定義するために使用される調整システムが示されています。 (b) 傾斜した亀裂の形状。

亀裂の核形成は微細構造の不均質性の影響を受けるため、低荷重下では押し込み亀裂パターンが不規則になります。マイクロ CT およびナノ CT を使用して、9.8 N の荷重で複雑な亀裂構造を注意深く観察しました [補足ムービー 2 (マイクロ CT) および 3 (ナノ CT) を参照]。亀裂のマイクロCT画像の上面図と側面図をそれぞれ図5a、bに示します。これらの結果は、異なる種類、位置、方向を持つ多様な亀裂が、微小亀裂ゾーンの外側に形成されることを明らかにしました。マイクロCTによって観察された図5aのいくつかの複雑な亀裂システム（SL + IL）および（IL1 + IL2）は、それぞれ図6a、bに示すように、いくつかの成分からなる複合亀裂と考えられます。傾斜横亀裂は新しいタイプの亀裂成分として特定されました。傾斜横方向亀裂 (IL) は、浅い横方向亀裂 (SL) (図 6a) または表面局所の放射状亀裂 (パームクヴィスト亀裂、Pq) (図 6b) に沿って始まります。傾斜横亀裂の方向は、ラジアル亀裂および中央亀裂（荷重軸に平行）または横亀裂（荷重軸に垂直）とは異なっていました。浅い横方向亀裂5は表面とほぼ平行に伝播しますが、傾斜した横方向亀裂は二次放射状亀裂と同様に荷重軸に対してある角度で周囲の材料に進入します（図4aのSR2）。傾斜した横方向亀裂の方向は、せん断応力によって引き起こされたモード II 亀裂を示唆しています。 Yoffe4 は、弾塑性変形ゾーン周囲の応力場は、点接触場 (Boussinesq 場) と圧子の下の永久変形によるブリスター場との重ね合わせとして与えられると提案しました。応力場を説明するために使用される座標系を図 4a に示します。ブシネスク場とブリスター場はどちらも \(\theta = \pi /4\) で最大せん断応力 \(\tau_{r\theta }\) を持ち、このせん断応力はモード II の開始と伝播に影響を与える可能性があります。プロセスゾーンの表面と底部の間の中間層に亀裂が生じます。傾斜亀裂の形状は、図4bに示すように、亀裂の開始位置（表面からの深さ d と角度 \(\psi\) ）と亀裂の方向 \({\Theta }\) によって定義されます。たとえば、傾斜した横方向亀裂の場合は \(d > 0\)、\(\pi /2 >\Theta > \pi /4\)、\(d = 0\)、\(\psi > 0,\) \二次放射状亀裂の場合は (\pi /4 >\Theta > 0\)、放射状亀裂の場合は \(d = 0\)、\(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\)、\(側面亀裂の場合は d > 0\)、\(\Theta = \pi /2\)、中央亀裂の場合は \(d > R\)、\(\Theta = 0\) です。 Xie et al.14 および Baggott et al.16 は、窒化ケイ素上のビッカース圧痕の下で放射状亀裂と相互接続する横方向亀裂を報告しました。このような亀裂構造は、放射状亀裂と 2 つの傾斜した横方向亀裂からなる複合亀裂系とみなすこともできます。

9.8N荷重時のビッカース圧痕亀裂のマイクロCTおよびナノCT観察。マイクロ CT 画像の (a) 上面図と (b) 側面図。 (c) および (d) ナノ CT によって観察された関心領域 [ROI、(a) および (b) では正方形として示されている立方体] の側面図。 (a) の矢印は、パネル (b)、(c)、および (d) の相対的な向きを示します。（SL：浅い横方向亀裂、SR：二次放射状亀裂、IL：傾斜した横方向亀裂、M：中央亀裂、S：単一の長方形亀裂）。

インデンテーションクラックシステムのコンポーネント。 (a) 図 5a の浅い横方向亀裂 (SL) と傾斜した横方向亀裂 (IL) からなる複合亀裂、(b) 表面局所的な放射状亀裂 (パームクヴィスト亀裂、Pq) と 2 つの傾斜した横方向亀裂からなる複合亀裂図 5a の (IL1、IL2)、(c) 図 5a、b の二次放射状亀裂 (SR)、(d) 図 5c の平行なリボン状亀裂 (赤い矢印)、(e) 住宅-FIB-SEMトモグラフィーによって観察されたh-CAS結晶のカード構造、（f）図5dの二次放射状亀裂（SR）上の2つの長方形の穴、および亀裂表面に平行に位置するプレートレットの亀裂架橋モデル。

図 5b のマイクロ CT では、亀裂開口部変位 (COD) が大きい亀裂表面の一部しか検出できず、多孔質の破片の集合のように見えました。マイクロクラックゾーンの下部とゾーン境界の外側に形成されたクラック（図5a、bの赤い四角の内側の領域）を調査するために、高解像度ナノCT観察が行われました。ナノCTで観察した領域の側面図から、詳細な亀裂構造が明らかになりました。図 5c、d の傾斜横亀裂 (IL1) は、図 6b の複合亀裂の構成要素であり、パームクヴィスト亀裂の下で始まりました (\(R > d > 0\))。傾斜した横方向亀裂の地形は、浅い横方向亀裂と同様に、粗くて波状でした（補足図S3）。傾斜した横方向亀裂（図5dのIL3）も、微小亀裂ゾーンの下の領域で始まりました（\（d > R\））。一方，図 2 および図 3 の二次ラジアル亀裂（SR）では，顕著な亀裂のたわみと亀裂の分岐が観察された． 5c、d、6c。長方形の亀裂が数箇所ありました（S1、S2、S3）。それらは、単一の板状の CAS 結晶とガラスマトリックスまたは劈開面の間の界面にある亀裂のように見え、独立して発生しました。図 5c の赤い矢印は、リボンストリップのような一連の平行な亀裂を示しています。拡大図を図６ｄに示す。このクラック構造は、単一の長方形の h-CAS 結晶にも関連しています。砂上の楼閣構造はFIB-SEM断層撮影法によって観察され37、図6eに示されています。プレートレットの表面は完全に平坦ではなく、結晶成長時の不安定性により表面に凹凸が見られました。平行亀裂は、表面の起伏に沿った応力集中によって生じる界面の局所的な微小亀裂です。

中央亀裂（M1〜M5）は、微小亀裂ゾーンの下の領域に形成されました（図5c、d）。それらは平らで、負荷軸に平行です。これは、理想的なモデルでは通常互いに直角に二分する 2 つの中央亀裂が核形成される領域です。しかし、観察された亀裂は一連の平らな亀裂がつながったものでした。これは、CAS-GC における砂上の楼閣構造により、中央亀裂の複数の核形成が発生したことを示唆しています。中央亀裂系の構造は、図5c、dの白破線で示す位置の荷重軸に垂直な断面で観察されました。中央亀裂はマイクロCTで検出できましたが（図7a）、空間分解能は通常ボクセルサイズ（0.5μm）の2〜3倍であるため、見かけのCODは約1.5〜2μmでした。ナノCT観察により、CODの実際のサイズは0.5μmであることが示された（図7b）。

中央の亀裂。 (a) マイクロCTで観察したメディアンクラックの断面画像、(b) ナノCTで観察したメディアンクラックの断面画像。

CAS-GC の高い破壊靱性 (SEVNB 法による KIC = 2.22 MPa m1/2) は、亀裂のたわみメカニズムによるものと考えられます 28,29。 h-CAS 結晶は雲母に類似しているため、曲げ試験後の CAS-GC の破断面は粗く 34,36、h-CAS 結晶とガラスまたは劈開面との界面に沿って亀裂が伝播することを示す平坦なファセットで構成されていました 37,38。粗い破面は砂上の楼閣構造と相関していました 34,36。二次放射状亀裂（図5d、6cのSR1）の亀裂のたわみは、以前の研究と一致しました。一方、横方向亀裂と傾斜横方向亀裂の波形プロファイル（図5cのIL1）は、亀裂の偏向に加えて、亀裂がガラスマトリックス内で伝播し、h-CAS結晶に侵入する可能性があることを示しています28、29。さらに、中央亀裂は非常に平坦でした。観察された亀裂プロファイルの多様性は、亀裂のたわみが亀裂の種類、破壊モード、および局所的な応力場に依存することを示唆しています。

図5dの二次放射状亀裂（SR）の表面に2つの長方形の穴が観察されました（長方形の内側）。穴は、テラスとステップの形態を持つ亀裂表面に位置します（図6f）。この構造は、図6fに概略的に示されているように、亀裂表面上の長方形のh-CAS結晶の存在に関連しています。亀裂表面の上部はh-CAS結晶を介して下部と部分的に結合している。亀裂架橋に関する強化理論は通常、亀裂表面に垂直に配置された強化材、繊維 30、31 または小板 40 を想定しています。今回の観察は、亀裂表面に平行な小板が亀裂の架橋による強化に寄与する可能性があることを示した。

ビッカース圧痕による微小亀裂ゾーンの形成は、不均一な微細構造を持つ CAS-GC のマイクロ CT を使用して画像化されました。 Lawn8 は、このような損傷ゾーンまたは準塑性ゾーンが、球状圧子の下の、せん断応力が最大となる領域のガラスセラミックおよび不均一な微細構造を有するセラミックでも誘発されたことをレビューしました。損傷ゾーンの境界は、せん断応力等高線によって決定されました。雲母ガラスセラミックの表面下の損傷ゾーンでは、雲母小板とガラス相の間の弱い界面でせん断断層微小破壊（「閉じた」モード II 亀裂）が発生しました9。ローン氏は、せん断断層での地層と滑りにより、高荷重時にせん断断層の両側に「翼」亀裂が生じるというモデルを提示した。 CAS-GC では、せん断応力によりマイクロクラックゾーンの h-CAS 結晶に沿って欠陥が発生します。せん断断層/翼亀裂システムは、図8a、bに概略的に示されているように、高荷重で生成される可能性があります。翼亀裂の亀裂開口変位は、h-CAS 結晶の端に沿って最大になります。しかし、このような翼亀裂システムは、9.8 Nの荷重下で形成された微小亀裂ゾーンではナノCTでは観察できませんでした（図8c）。 h-CAS結晶の界面には局所的な微小亀裂に似たリボン状の亀裂がいくつかありました（図6d）。 h-CAS結晶の表面が変調されると、せん断応力によってリボン状の亀裂が形成されます（図8b）。 29.4 Nの荷重でのビッカース押し込みによって誘発された微小亀裂ゾーンのマイクロCT画像では、棒状の欠陥の存在が明らかになり、その一部は平行でした（図8d）。マイクロCTの分解能限界により、プレートレット界面の平行なリボン状亀裂が棒状欠陥として観察されると考えられる。

微小亀裂ゾーンのリボン状亀裂/翼亀裂モデル。 (a) ビッカース圧子の下の損傷領域、(b) 変調面上のリボン状亀裂および個々の板状結晶の平面の両側の翼状亀裂の形成、(c) ナノ CT 画像9.8 N でのビッカース圧痕によって誘発されたマイクロクラックゾーンのマイクロ CT 画像。(d) 29.4 N でのビッカース圧痕によって誘発されたマイクロクラックゾーンのマイクロ CT 画像。いくつかの棒状欠陥は平行です。

Fu と Evans 32,33 は、一次亀裂の周囲の微小亀裂の形成を分析し、微小亀裂の強化を提案しました。微小亀裂は微小亀裂プロセスゾーンの弾性率を低下させ、それによって一次亀裂の周囲の応力場が緩和されます。不均質なガラスセラミックの微小亀裂は、熱膨張と弾性定数の違いにより冷却中に発生する内部残留応力 27 によって促進されます。しかし、ナノCTでは、若干の微小亀裂はあったものの、中央亀裂周辺の微小亀裂加工帯を検出することはできなかった。 CAS-GC の高い破壊靱性は、微小亀裂の強化では説明できず、亀裂のたわみと亀裂の曲がりによって説明されます。

利用可能な亀裂核生成サイトの数が増加すると、最大主応力で亀裂が発生する可能性があるため、荷重の増加に伴って押し込み亀裂パターンは対称になります。利用可能な核生成サイトが減少するにつれて、亀裂の発生は CAS 結晶の不均一な分布に依存するため、低荷重では亀裂のパターンは不規則になります。したがって、不規則な場所で亀裂が核形成すると、新しいタイプの傾斜亀裂（図4b）が形成されました。補足図 S4 は、非常に小さな荷重 (400 mN) での亀裂開始の初期段階を示しています 37。クラックは、CAS 結晶の劈開面または結晶相とガラスの界面に沿って確率的に発生します。

要約すると、シンクロトロン X 線マルチスケール断層撮影法を使用して、不均一な微細構造を持つガラスセラミックのビッカース圧痕によって引き起こされる表面下の亀裂の複雑な形態を調査しました。ナノCTでは亀裂の形状の詳細を画像化することができ、マイクロCTでは複雑な亀裂システムの全体構造を観察することができました。複雑な亀裂形態は、不均質な微細構造における亀裂核生成の確率的性質により発生しました。いくつかの亀裂システムは、いくつかの成分からなる複合亀裂として表現されました。表面では決して観察できない表面下の亀裂形態に関する知識は、押し込み技術による機械的挙動を特徴付けるための確実な基礎として必要です41,42。マルチスケール断層撮影は、不均一な微細構造を持つ強化材料、ガラスセラミック、セラミック、超硬合金、複合材料の表面下の亀裂形態の多様性を体系的に調査する機会を提供します。

25CaO-20Al2O3-55SiO2 wt% の前駆体ガラス組成は、適切な粘度を備えた低液相温度を考慮して選択されました。前駆体ガラスは、関連する原材料から 1550 °C で溶融して調製されました。結晶化を促進するために、原料の混合物に少量の MoO3 を添加しました。 MoO3 は、溶融または熱処理プロセス中に、一緒に添加された還元剤によって金属状態に還元され、六方晶系 CaAl2Si2O8 結晶の核形成剤として機能しました 43。 X 線トモグラフィー観察のサンプルでは、MoO3 を 0.05 wt%、炭素粉末を 0.4 wt% 添加しましたが、X 線トモグラフィー観察のサンプルでは、MoO3 を 0.005 wt%、炭素粉末を 0.4 wt%、TiO2 を 0.28 wt% 添加しました。ガラスサンプルを 1050 °C で 2 時間熱処理して結晶化させた 32。このガラスセラミック (CAS-GC) には、サイズが 10 ～ 20 µm 未満、厚さが約 1 µm の六方晶系 CaAl2Si2O8 結晶が約 21 wt% 含まれていました。板状結晶は砂上の楼閣構造を形成しました35。 X 線断層撮影用に、バルク CAS-GC から直径 0.85 mm、長さ 7 mm の円筒形サンプルを製造しました。補足図S5に示すように、樹脂で束ねられたサンプルの研磨された上面でビッカース圧痕が実行されました。押し込みは、ビッカース硬さ試験機 (松沢ビア、秋田県日本) を使用して 9.8 N および 29.4 N の荷重で実行されました。円筒形サンプルは 49 N の荷重で破損したため、これらの荷重が選択されました。

広視野・低分解能のマイクロCT（マイクロトモグラフィー）と狭視野のナノCT（ナノトモグラフィー）からなるシンクロトロンX線マルチスケールCTを用いて、地下亀裂の3次元構造を解析しました。および日本の放射光施設 SPring-819 の BL20XU の高解像度システム20。マイクロおよびナノ CT モードの場合、X 線エネルギーは 20 keV に設定されました。ナノCTモードの光学系は位相差X線全視野顕微鏡をベースとしています。実験ハッチ１には、コンデンサーゾーンプレート（CZP）を用いたホローコーン照明系、試料ステージ、フレネルゾーンプレート（FZP）対物レンズ、ゼルニケ位相板（位相リング）を設置しました。 X 線画像検出器 (C12849-SY69701、浜松ホトニクス、静岡県) は、第 1 ハッチから約 160 m 下流に位置する第 2 ハッチに設置されました。サンプルは 0.1° ずつ最大 180° まで回転されました。マイクロ CT モードとナノ CT モードのボクセルサイズは、それぞれ 0.5 μm と 40 nm でした。 1 つのサンプルの測定時間は、マイクロ CT とナノ CT でそれぞれ約 8 分と約 30 分でした。マイクロ CT は圧痕亀裂の全体構造を捕捉するために使用され、その関心領域 (ROI) はナノ CT で正確に測定されます。

画像は、フィルター逆投影法を使用して取得したデータから再構成されました。 2D 画像のノイズを低減するためにガウスフィルタリングが適用されました。 3D 視覚化と幾何学的測定は、Amira (VSG、米国マサチューセッツ州バーリントン) と Dragonfly (Object Research Systems (ORS) Inc.) を使用して実行されました。局所閾値処理法を使用して、グレー値画像を亀裂と材料に分割しました。サーフェスは三角形メッシュを使用して離散化されました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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マルチスケール X 線 CT システムの構築と本研究の運営にご協力いただきました上杉健太郎氏と上杉正幸氏に深く感謝いたします。（SPring-8におけるX線CT実験はJASRIの承認を得て実施しました：助成番号2020A1603、2020A0521）。この研究は、JSPS 科研費 JP19K15289 の助成を受けて行われました。

物質・材料研究機構構造材料研究センター〒305-0047 茨城県つくば市千現1-2-1

Gaku Okuma & Fumihiro Wakai

東京理科大学物質工学科〒125-8585 東京都葛飾区新宿6-3-1

Kei Maeda

AGC Inc. Yokohama Technical Center, 1-1 Suehiro-cho, Tsurumi-ku, Yokohama, 230-0045, Japan

Satoshi Yoshida

高輝度光科学研究センター JASRI/SPring-8 〒679-5198 兵庫県佐用市湖東1-1-1

Akihisa Takeuchi

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GO は KM および FW と共同で研究を設計しました。サンプルは KM によって準備されました。実験データは GO、KM、SY、AT によって取得され、FWGO が主にデータを分析しました。著者全員が原稿の執筆と結果の議論についてコメントしました。

Correspondence to Gaku Okuma.

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

補足ビデオ1.

補足ビデオ2.

補足ビデオ3.

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転載と許可

大熊剛、前田和也、吉田慎他シンクロトロンX線マルチスケール断層撮影法で観察された、ビッカース圧痕によって誘発されたガラスセラミックの表面下亀裂の形態。 Sci Rep 12、6994 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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受信日: 2022 年 2 月 8 日

受理日: 2022 年 4 月 11 日

公開日: 2022 年 4 月 28 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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